主题:【求助】石墨炉测钯标液吸收值一直在降啊

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xin3414
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你的反测样品吸收值,第一次测试的吸光度有多大差别?会不会是标准曲线计算的问题


啊我的标准曲线是机器自动算的,算法选择也只有截距是否为0的选项,吸收值最高时60ng的0.3几,基本每次测标曲还是线性的,反测样品吸收值?呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗,0.3几的0.2几,差别明显,绝大多数时候80~90%差不多,昨天试了一次不知道怎么的,40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改,居然合得上了,十分惊讶,总觉得侥幸


感觉你前面的进样环节是不是操作不当呀


自动进样啊,要不就是进样头的位置没调好吗,可是同时间测标曲的时候又看不出问题
ldgfive
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你的反测样品吸收值,第一次测试的吸光度有多大差别?会不会是标准曲线计算的问题


啊我的标准曲线是机器自动算的,算法选择也只有截距是否为0的选项,吸收值最高时60ng的0.3几,基本每次测标曲还是线性的,反测样品吸收值?呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗,0.3几的0.2几,差别明显,绝大多数时候80~90%差不多,昨天试了一次不知道怎么的,40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改,居然合得上了,十分惊讶,总觉得侥幸


感觉你前面的进样环节是不是操作不当呀


自动进样啊,要不就是进样头的位置没调好吗,可是同时间测标曲的时候又看不出问题


那估计有可能是自动进样器自身的问题了
wmj31
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你的反测样品吸收值,第一次测试的吸光度有多大差别?会不会是标准曲线计算的问题


啊我的标准曲线是机器自动算的,算法选择也只有截距是否为0的选项,吸收值最高时60ng的0.3几,基本每次测标曲还是线性的,反测样品吸收值?呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗,0.3几的0.2几,差别明显,绝大多数时候80~90%差不多,昨天试了一次不知道怎么的,40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改,居然合得上了,十分惊讶,总觉得侥幸


那现在测试的时候,还有出现三针里有一针异常的情况吗?
wmj31
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标液上午配的下午用问题不大。
测5份样品rsd5%~7%之间,不知道样品的吸光度是多大?
3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况,这种情况是不正常,要查下原因?

原子化温度是2300度,峰型怎样?


那标液隔天用行吗,我标液自动进样上午和下午比吸收值会明显下降,比如0.32的吸收值下午5点测出来是0.1几,只有原来的50%左右,但是第二天溶液重新倒出来测能有0.28,不知道还能继续用不

3针样品其中一针感觉没吸起来吸收值跟基线一样,昨天问了个岛津工程师,他说我调进样针尖的位置可能没调好,不知道这个能不能解释,因为我同一次调了后做标曲没出现这种情况,样品也不是每个都出现这个情况。

样品吸光度值都是0.06,0.07左右,基线吸收0.003,0.004左右。这个RSD合格不


1.一定酸度下,标液隔液使用问题不是太大,如果不放心,或者做个对比。

2 .  3针样品其中一针感觉没吸起来吸收值跟基线一样,昨天问了个岛津工程师,他说我调进样针尖的位置可能没调好,不知道这个能不能解释,因为我同一次调了后做标曲没出现这种情况,样品也不是每个都出现这个情况。

进样针没调好,是会出现这种情况,所以做石墨炉的时候,要习惯性看进样针是否正常,免得做到半路了,出现情况又重新做。

3.样品吸光度值都是0.06,0.07左右,那这个RSD还算正常的,没事。
bingnanfree
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检测方法,钯灯,狭缝宽0.7,进样量10ul
溶剂 2%硝酸。 昨天消解样品和不消解(能溶澄清)对比了,溶剂里面加EDTA和不加对比了没撒区别。
升温程序105度 30s
            120    10s
            1000  10s
            1000  10s
            1000  10s
            2300  6s
          2600  4s
回收率做了一次,先做的回收率105~120之间,后来关机之前我心血来潮将就自动进样的杯子又进了一次只有90%左右了


狭缝为啥要用0.7nm的?这么宽的带宽,不合适,建议用0.4的,还有灰化温度也有影响,修改下,用650的??
supercat0821
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我的也是岛津的,最近做钯,也出现差不多的问题。而且现在的情况是用标液测吸收值,一天比一天低啊,换了石墨管也是这样。不知道是什么原因!
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