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主题：【求助】varian icp-oes 测试数据偏大很多

浏览0 回复33 电梯直达
ivan_xiao
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发表于：2013/03/03 18:47:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是ROHS中Cd,Cr;Hg;Pb 的测试，有时新配制线性标液后线性和QC 能做过，但icp-oes测试出来的数据偏大很多。比如用XRF扫出来的Pb含量是40000ppm多；而icp-oes测出来有70000ppm多；也有用含40000ppm铅的标样上机做过，测试出来的数据也有70000ppm左右。请问太概什么是原因会出现这种情况？有没有人也有遇到这问题啊。
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
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2013/3/3 19:40:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你搞清楚icp强项是什么么？
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依风1986
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2013/3/3 21:33:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF能与ICP 比吗？定性与定量
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tang566
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2013/3/4 8:19:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF测的结果准确性没有ICP高。
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beyond1977
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2013/3/4 10:56:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ivan_xiao(ivan_xiao) 发表:
        做的是ROHS中Cd,Cr;Hg;Pb 的测试    有时新配制线性标液后    线性和QC 能做过    但icp-oes测试出来的数据偏大很多  比如用XRF扫出来的Pb 含量 是 40000ppm多 而icp-oes测出来有 70000ppm 多；  也有用含40000ppm 铅的标样上机做过  测试出来的数据 也有70000ppm左右。请问太概什么是原因会出现这种情况？ 有没有人也有遇到这问题啊.


基体匹配很重要，还有高含量的本来就不太适合用ICP定量，但是偏差如此之大肯定是你的方法不够完善。说说你的具体做法，大家才能更好帮你找出原因。
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beyond1977
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2013/3/4 10:58:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
XRF测的结果准确性没有ICP高。


太过偏颇了，两种仪器各有各自适合的范围。
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sonne86400
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2013/3/4 11:12:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
icp强项在微量元素哦 xrf做主含量百分比很大的元素是要比icp来的好哦 两个仪器都需要你去找标样做曲线 你含量那么高大几千的ppm做定量分析 只有找xrf做曲线才会比较准确的哦
该帖子作者被版主 xsh6743加 4积分， 2经验，加分理由：没错，只是XRF标样制备相对麻烦，特别是些特殊样品
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tang566
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2013/3/4 11:23:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
XRF测的结果准确性没有ICP高。


太过偏颇了，两种仪器各有各自适合的范围。


XRF是非破坏型的检测，肯定没有ICP高。

在做ROHS时，用XRF测的结果，其含量在被测元素限值附近时，都会用ICP来测，做确认分析。
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beyond1977
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2013/3/4 11:32:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
XRF测的结果准确性没有ICP高。


太过偏颇了，两种仪器各有各自适合的范围。


XRF是非破坏型的检测，肯定没有ICP高。

在做ROHS时，用XRF测的结果，其含量在被测元素限值附近时，都会用ICP来测，做确认分析。


那都是低含量好不好，XRF在水泥钢铁行业有着广泛的应用，只做过ROHS就敢下这样的结论，我只能说佩服二字。

其实就我们公司有个原料CMB（是用醋酸钴醋酸锰和氢溴酸配的，大致含锰4.5%，钴3.0%，溴15%），不管准确度，精密度都是XRF比ICP好。要真像你说的那样，做XRF的还怎么活？
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ivan_xiao
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2013/3/4 12:42:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我肯定知道    我们这 样品一般  是先上 RXF 扫描  太概分析下  有必要再上 ICP-OES  进一步分析 的

后面我也有说了  我也用 含40000ppm左右  铅的 标准样品  测试过  测试出来的结果 还是 有 多30000ppm 左右。
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beyond1977
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2013/3/4 13:28:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ivan_xiao(ivan_xiao) 发表:
这个我肯定知道    我们这 样品一般  是先上 RXF 扫描  太概分析下  有必要再上 ICP-OES  进一步分析 的

后面我也有说了  我也用 含40000ppm左右  铅的 标准样品  测试过  测试出来的结果 还是 有 多30000ppm 左右。


百分含量的样品用ICP本身就不是明智的选择（这期间样品稀释，样品处理等过程等有可能引入较大的误差，还有你最终测定样品的实际浓度有多少？），要校验仪器状态，你自己再配一个标准测一下，或者拿你做曲线的标准测一下即可。
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