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液相色谱（LC）
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主题：【求助】高效液相色谱基线一直往下飘哎，求大神指点

浏览0 回复17 电梯直达
stone2006sc
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发表于：2013/03/13 19:17:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我的色谱仪是FL2200，工作站是FL9500，色谱柱是sepax的Carbomix H-NP，流动相是0.005mol/L稀硫酸，温度是60度，流速是0.4ml/min。年前做的时候都木有出现这种问题的，年后开始就变成上面那张图的情况的，而且这是循环出现的（一个周期大概是35分钟左右）。泵前几天修过一次，是皮带松了吧，为了测试是不是泵的问题，我就直接走超纯水试了一下，流速1ml/min，没有经过色谱柱和检测器，1个小时候大概出现的水有59.2ml左右，所以我觉得应该不是泵的问题。修完之后开始做的时候，也是基线飘，但不是很严重，我用外标做标准曲线的时候，进样之后貌似木有关紧放空阀（当时有点没睡醒哎，持续的时候大概有1个半小时吧），不知道对色谱柱产生了什么影响额。之后就开始出现这种不正常的状况了，而且就算关了泵电脑上看的基线也是不平稳的。这俩天我用纯甲醇，稀硫酸洗了几天了哎，发现还是不平。到底肿么样才能弄好啊，求大神指点
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2013/3/13 19:47:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你硫酸溶液0.005mol/L，很高哦。会不会这个高的酸浓度把柱子、系统破坏了呢？
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2013/3/14 10:17:43 Last edit by jncxyy2012
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2013/3/13 19:54:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我觉得你硫酸溶液0.005mol/L，很高哦。会不会这个高的算浓度把柱子、系统破坏了呢？


这根柱子走的硫酸浓度本来就是0.0025-0.005的，这个应该没问题，年前做了很多次基本上都没问题的，工程师也说过的可以
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2013/3/13 20:04:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你上面那个图谱，转折的地方就是时间35min吗？
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2013/3/13 20:22:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
你上面那个图谱，转折的地方就是时间35min吗？


是的，我截图的时候忘记把时间截上去了哎。。。
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有水有渝
xky0230699
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2013/3/14 8:35:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款是什么填料的色谱柱？
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stone2006sc
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2013/3/14 9:35:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这款是什么填料的色谱柱？


填料是在低交联度聚苯乙烯/二乙烯苯颗粒的表面修饰磺酸基团得到的。
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三人行
jncxyy2012
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2013/3/14 10:33:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stone2006sc(stone2006sc) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我觉得你硫酸溶液0.005mol/L，很高哦。会不会这个高的算浓度把柱子、系统破坏了呢？


这根柱子走的硫酸浓度本来就是0.0025-0.005的，这个应该没问题，年前做了很多次基本上都没问题的，工程师也说过的可以


最好不要用上限，可以用0.003~0.004mol/L。
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柏坡
hgycook
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2013/3/14 11:10:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一看检测波长，是不是在末端200nm；二看检测器能量是不是正常；三要换成两通看看是不是基线平稳；四要清理系统，包括溶剂滤头。一通排查就差不多了。
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小虾米
wuxia330
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2013/3/14 15:25:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是电脑的信号数据处理上出现问题（比如数据线老化破损）。
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2013/3/14 15:27:31 Last edit by wuxia330
houjjun
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2013/3/14 18:44:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氘灯能量没问题吧
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