主题:【求助】标准品出倒峰怎么回事?

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candacewang
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用GB/T 5009.116-2003做土霉素,流动相为:乙腈+0.01mol/l磷酸二氢钠溶液,标准品土霉素是用0.1mol/l盐酸溶液配制成200PPb,但进样后在3分多钟该出峰时却出了倒峰,请问这是怎么回事?近段时间一直是这样,今天又用又蒸水进了一下,结果也出倒峰,是不是柱子出了什么问题?还是做样后管路未冲洗好?做样后是用10%甲醇溶液冲洗的,定量环是用双蒸水冲洗的。谁知道的请帮一下
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先进一针溶剂空白,看是否也有倒峰?
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2013/3/14 15:41:30 Last edit by jncxyy2012
小虾米
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仪器是不是近期有调整?
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candacewang
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
极性反了,可以通过极性倒向或者把二根信号线互换一下就可以了。


以前是用这个做呋喃的,但是做土霉素的那个柱子坏了,查看了一下标准,也是C-18的柱子,所以就用这个液相做了
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2013/3/14 15:42:44 Last edit by jncxyy2012
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原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
仪器是不是近期有调整?


原来是做呋喃的液相,现在做了土霉素,在更换流动相时做了近两个小时的平衡,应该没事吧
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2013/3/14 15:36:14 Last edit by jncxyy2012
candacewang
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
极性反了,可以通过极性倒向或者把二根信号线互换一下就可以了。


以前是用这个做呋喃的,但是做呋喃的那个柱子坏了,查看了一下标准,也是C-18的柱子,所以就用这个液相做了


极性应该不会反的,因为做呋喃的也是这个要求,且出峰很好
candacewang
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
极性反了,可以通过极性倒向或者把二根信号线互换一下就可以了。


反相色谱柱的极性本就弱,不会出现反的吧
三人行
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
极性反了,可以通过极性倒向或者把二根信号线互换一下就可以了。


以前是用这个做呋喃的,但是做土霉素的那个柱子坏了,查看了一下标准,也是C-18的柱子,所以就用这个液相做了


看来这根柱子做土霉素不合适,最好再买一根和原来一样的柱子。
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houjjun
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武灵
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建议上一个图谱上来看看哈。你确定下是否流路各接头是否都接好了。
御风飘逝
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