主题:【求助】测汞,空白一直往上飘啊,后来总算老实一点了。

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miaolaiyun
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:
汞,其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行,因为汞的原子量为200左右,抽不走,需要有窗户,靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾,留有备份,在空白高时,拿出来对比。3、所用的器皿,一定要泡硝酸。仪器的管路,特别是石英炉芯和气液分离器,都要定期泡硝酸,最后用纯水,再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后,在做空白之前,一定要加一道水洗程序,避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高,温度高,荧光值也越高,但是,不影响标准曲线和样品的测定值。


我这人比较钻牛角尖,有些不懂的疑问的,我想问一下兄台。

1。这个或许有道理。但是我们实验室通风设备效果还好。虽然确实没有窗户。兄台说需要窗户,无非就是要通风效果更强一点,但试问,是不是抽风强了就好?会不会抽风太强,反而有什么影响?
2。我们实验室,一直以来就一直用MOS级硝酸,分析纯的硼氢化钾氢氧化钠。汞不常做,2年半前,仪器验收时,汞空白在300-400,但是后来不知道从什么时候开始,就一直很高,我从没洗到600以下过,基本都是700,800,1000不到点的样子。一直高,就不好试你说的对比了吧?
3。当年我把全部软管路都换一遍,玻璃的都20%酸泡过,炉丝,炉丝下面的垫片一样的东西,能换的都换了,空白还是没下来。后来过了几个月,我不死心,又把全部管路全换,玻璃的全20%酸泡,还是老样子,至少有700-800的空白。器皿酸泡,这个我是绝对知道的,不用说。
4。凡是做汞,每次我都是尽量安排,早上开机点灯,下午做,而且,仪器至少再走半小时一小时以上,然后才正是做标准曲线。这样预热不够?
5。这个不用说我也知道,汞残留效应比较严重,我凡是做到有点浓度的样,必定洗1-2次,甚至3次。。。
6。这个我感觉比较赞同,温度影响,有这个可能,不过真的很麻烦,如果越来越高,而不做好重新校准工作,很影响测定的。


楼主拿酒精把观察窗,或旁边的壁好好擦下试试
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