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主题：【求助】拜托!求石墨炉高手各种支招（本人新手，目前做标曲就做不好了）

浏览0 回复33 电梯直达
当且井当
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发表于：2013/03/15 15:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是赛默飞ice3300，我们这是新公司新仪器新人。各种不懂啊。

1.为什么我的石墨炉做空白（0.5%硝酸）第一针吸光度总是偏大很多？有时候样品也是第一针偏大很多，打过电话问赛默飞的工程师，已经空烧了5次了，还是不行。

2.标曲浓度：20ng/ml (主标）  15        10        5          2.5。可是数据却是递减！而且还不稳定。。
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2013/3/15 15:39:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否将信息提供的再全面些  做什么元素？！有没有试过换一根新的石墨管呀？是否清洗了炉膛呢？
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当且井当
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2013/3/15 16:58:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

楼主能否将信息提供的再全面些  做什么元素？！有没有试过换一根新的石墨管呀？是否清洗了炉膛呢？


做的是铅  石墨管目前用了不到200次，仪器是新的 ,吸光度如下：

2.5ng/ml      5              10                  15                        20

0.042        0.041          0.027              0.025                0.001

20ng的是没进去还是怎么了？两次都这样
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bingnanfree
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2013/3/15 19:24:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是设置不对？进样体积啥的，搞清楚到底进样是不是进到石墨管里面了，还有升温程序等，感觉你这个貌似是进样木有进进去啊~~~~
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冰山
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2013/3/15 21:13:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  进样没值，这是大是大非的问题。请分别检查：1、石墨管空烧值是多少？标准空白值是多少？2、样品是否进去？3、标液中是否有被测元素？4、灰化温度会不会太高，原子化温度会不会太低？5、灯能量够不够？...
  若实在不行就叫厂家工程师来吧，他们有责任有义务把你们带起来
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ldgfive
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2013/3/15 21:49:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，建议楼主先看看说明书，再多上机操作
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qq250083771
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2013/3/15 22:02:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液配的没问题吧  还有就是  进样没有问题吧
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/3/15 22:07:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样还是手动？
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jopvy
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2013/3/16 0:15:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 当且井当(v2694112) 发表:
仪器是赛默飞ice3300，我们这是新公司新仪器新人。各种不懂啊。

1.为什么我的石墨炉做空白（0.5%硝酸）第一针吸光度总是偏大很多？有时候样品也是第一针偏大很多，打过电话问赛默飞的工程师，已经空烧了5次了，还是不行。

2.标曲浓度：20ng/ml (主标）  15        10        5          2.5。可是数据却是递减！而且还不稳定。。


感觉像是进样针扎偏了，另外如果你是ng/ml，那不应该用石墨炉做啊，PPM级了。该用火焰做啊
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当且井当
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2013/3/16 8:46:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jopvy(jopvy) 发表:
原文由 当且井当(v2694112) 发表:
仪器是赛默飞ice3300，我们这是新公司新仪器新人。各种不懂啊。

1.为什么我的石墨炉做空白（0.5%硝酸）第一针吸光度总是偏大很多？有时候样品也是第一针偏大很多，打过电话问赛默飞的工程师，已经空烧了5次了，还是不行。

2.标曲浓度：20ng/ml (主标）  15        10        5          2.5。可是数据却是递减！而且还不稳定。。


感觉像是进样针扎偏了，另外如果你是ng/ml，那不应该用石墨炉做啊，PPM级了。该用火焰做啊


额 ng/ml是ppb吧，铅就是用石墨炉的啦
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当且井当
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2013/3/16 8:48:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

自动进样还是手动？


配了个主标是20ng/ml  仪器自动稀释的 ，
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