主题:【求助】拜托!求石墨炉高手各种支招(本人新手,目前做标曲就做不好了)

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当且井当
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 当且井当(v2694112) 发表:
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楼主能否将信息提供的再全面些  做什么元素?!有没有试过换一根新的石墨管呀?是否清洗了炉膛呢?


做的是铅  石墨管目前用了不到200次,仪器是新的 ,吸光度如下:

2.5ng/ml      5              10                  15                        20

0.042        0.041          0.027              0.025                0.001

20ng的是没进去还是怎么了?两次都这样


观察过样品是否进入石墨管么?仪器没有任何报错提示吧?这完全不对呀。吸光度竟然越来越低!


我一直开着视频的  仪器就是最后告诉我不成线性
当且井当
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
做其它元素有这种情况吗?上次你做钯还好的,这情况应该还可以排除。

如果标准溶液没配错,没倒错,出现这种情况,极有可能是你标准溶液的进样杯放置错误,进样的溶液可能是空白或者其他溶液了。ICE3500(不知道ICE3300会不会也是这样)可以任意设置主标准溶液的位置,不像以前M6,主标准溶液是固定在大杯的第一位。


额 你记错了 我就做过铅。还有我主标就放在第一个那里的
wmj31
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原文由 当且井当(v2694112) 发表:
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做其它元素有这种情况吗?上次你做钯还好的,这情况应该还可以排除。

如果标准溶液没配错,没倒错,出现这种情况,极有可能是你标准溶液的进样杯放置错误,进样的溶液可能是空白或者其他溶液了。ICE3500(不知道ICE3300会不会也是这样)可以任意设置主标准溶液的位置,不像以前M6,主标准溶液是固定在大杯的第一位。


额 你记错了 我就做过铅。还有我主标就放在第一个那里的


好吧,记错了。

主标放在第一个,但主标的序列不是第一位,也有可能没进对样,这个可以看进样的,是否是吸入标准溶液来排除。
当且井当
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做其它元素有这种情况吗?上次你做钯还好的,这情况应该还可以排除。

如果标准溶液没配错,没倒错,出现这种情况,极有可能是你标准溶液的进样杯放置错误,进样的溶液可能是空白或者其他溶液了。ICE3500(不知道ICE3300会不会也是这样)可以任意设置主标准溶液的位置,不像以前M6,主标准溶液是固定在大杯的第一位。


额 你记错了 我就做过铅。还有我主标就放在第一个那里的


好吧,记错了。

主标放在第一个,但主标的序列不是第一位,也有可能没进对样,这个可以看进样的,是否是吸入标准溶液来排除。


额 因为之前出现过这种现象 ,我一直都盯着样品盘的
wmj31
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原文由 当且井当(v2694112) 发表:

额 因为之前出现过这种现象 ,我一直都盯着样品盘的


做其他元素还正常吗?铅的原子化温度也是用了1200度?
当且井当
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额 因为之前出现过这种现象 ,我一直都盯着样品盘的


做其他元素还正常吗?铅的原子化温度也是用了1200度?


我是新手,就做了铅,原子化是用了1200的
悠旸
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不用基改600度灰化温度太高了,1200度原子化温度不够,改为300,,1500

原文由 当且井当(v2694112) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:

先确定进样针是否能正常进入石墨管,这个很值得怀疑。用没有使用基改,升温程序是多少?


进去了的 ,没有基改,升温是100,600,1200,2500
wmj31
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额 因为之前出现过这种现象 ,我一直都盯着样品盘的


做其他元素还正常吗?铅的原子化温度也是用了1200度?


我是新手,就做了铅,原子化是用了1200的


原子化用1200是不够的,峰会拖尾,得不到尖锐的峰。铅的原子化温度我一般用1800或者1900.
630374923
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qynjian
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若仪器自检正常,可注意如下几点;
1、进样时眼睛盯着看下吸取的标准溶液等位置可对,以及进样针可插入了石墨管里正常进样;
2、调整干燥阶段升温梯度,升温不要太快,升温太快石墨管里瀑沸,进去的溶液可能溅出。
3、再不行可尝试更换石墨管。
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