原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:我们要求流量尽量不要设1以上原文由 houjjun(houjjun) 发表:我们当时做的时候,到底设置多少的流速,一般是用压力来控制的。原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:流速小点好,尤其是换流动相时,有人为了快,应付的冲洗,流速尽然设到2或3,真是不要命了原文由 houjjun(houjjun) 发表:冲洗时的流速也有很明确的规定吗?原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:这个很重要,要有正确的试剂和正确的流速冲洗
用后要及时冲柱,清理干净。
只要压力不到柱子平时做样时的压力,冲柱的流速可以适当的向上调整。只要满足条件,到了2或3也是认为没有关系的。
可能和你们的原则不太一样。
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:介绍的很全面啊
在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱子。
流动相的pH值对色谱柱也有影响,特别是对化学键合硅胶填料,水溶液的pH最适范围在2~7.5之间,当pH>8时,硅胶会释出生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。
当在缓冲液中加入有机溶剂例如甲醇或乙腈时,盐类的溶解度下降,会析出盐沉淀,堵塞柱子。同时流动相中的有机溶剂和盐会腐蚀色谱柱头的筛板,产生柱头凹陷。
流动相的极性对柱子也有一定影响,对于硅胶柱,甲醇、水、冰乙酸等极性较大物质会破坏填料,反之,对于化学键合硅胶,极性小的物质如正丁醇、二氯甲烷等也起同样的作用。
碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,而酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。