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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【分享】T-EBSD技术介绍（可分析十几纳米尺寸的颗粒）

浏览0 回复7 电梯直达

sept

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发表于：2013/03/22 11:42:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RoyGeiss (NIST-Boulder)某天突发奇想，安装在SEM上的EBSD是否可以通过采集透过透射样品薄区（几百nm厚）的信号获得菊池花样，来做EBSD分析呢？答案如下：

花样很清晰嘛！

之后悉尼大学的P.Trimby,（ Ultramicroscopy 120 (2012) 16-24）在2012年首次发表了他们以该技术对Ni基合金做EBSD分析的成果。先观赏下他做出的结果，上下两张图进行比较，上图是传统EBSD方法所得，下图是T-EBSD所得.一切尽在不言中：

展示到这里，大家一定对该技术很好奇，到底是如何实现的呢？

其实方法很简单，大家看下面的示意图就明白了：

上图显示，红色的小片就是样品。该样品需要像制透射样品似的，双喷或者离子减薄出现小孔，孔周围的区域称为薄区，约几百nm厚。将其如上图所示夹在预倾台上，露出小孔，保证电子束可以穿过薄区，在合适的WD、DD距离下，EBSD探测器可以收集到菊池花样。

这么费劲制样到底有什么好处啊？该技术最大的优点就是空间分辨率高。如下图，普通EBSD采集的是反射后的EBSD花样，分辨率>100nm。而采用穿透后的信号，分辨率仅十几个nm。（当然该参数与kV，样品厚度，Z都有关系）

因此，也就很开心的看到这位P.Trimby 大神分析Ni基合金可以清楚的看到十几个纳米的晶粒，以及纤细的晶界以及孪晶界。

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2013/3/22 12:26:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的技术，通常适用于何种样品？
1 晶粒尺寸很小，<50nm。2 关注晶界特性（分辨率高，尽可能减少因晶界两边不同花样重叠带来的无法标定区的范围）3应变严重的样品（大变形等）4 颗粒很小，只能分散在铜网上的样品。

下图是透射电镜拍摄的照片（左一）中图显示经过ebsd检测的band contrast图，即花样质量图，右图显示该颗粒的取向分布。该应用显示，即使TEM可以获得清晰的颗粒赋存状态图，但辅以ebsd后，更可以获得该特征的取向分布，晶界性质等。

下图显示经过等通道转角挤压后的样品的ebsd分析。通常强应变后样品的菊池花样扭曲严重，常规ebsd方法很难采集到有效的菊池花样，更遑论大面积的取向分布图了。但如果使用T-ebsd技术，探测器采集的是穿透过去的信号，反映底层晶粒的特性。局部区域畸变程度以及干扰较少，更易获得较清晰的花样。

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2013/3/22 17:03:06 Last edit by lianlxh

sept

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2013/3/22 12:29:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

牛津仪器与2012年11月底在三亚召开EBSD用户会，首次在国内介绍了该技术。虽然有学者以此获得了较好的结果，但仍然有很多工作留待我们去尝试。比如，样品厚度在什么范围可以达到最佳的效果，与原子序数有多大关系，工作距离、探头距离的影响有多大。。。。

在此，我们向所有未能来参加我们用户会的老师们介绍该技术，希望有更多的人可以将其应用在纳米材料分析中。

同时，需要强调的是，P.Trimby教授虽然是采用牛津仪器出品的EBSD探测器做出的该结果，但这仅仅是一种技术，不在乎设备出身谁家。希望我们国内有更多人能够将该技术进一步完善，做出更惊人的成果。

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2013/3/22 12:30:30 Last edit by sept