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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱分析，一个溶剂出两个色谱峰

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lemonin2008
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发表于：2013/03/22 14:14:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个气相，有多个溶剂，乙醇、甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃等，用的是顶空方法

在溶剂定位时，单个溶剂都是出两个峰，大小也差不多，距离1到2min

开始以为是顶空部分设置压力过大，发生二次进样，压力改小后仍是；两个峰；将载气流速改大后疑似正常

现另外一品种和色谱柱，初始温度100℃时，峰正常，温度降低后也是出两个峰

请教各位这是怎么回事
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飘殇
zx08052109
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2013/3/22 14:26:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是一种溶剂效应吧，下面的文章可能有帮助

还可以看一下这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120927/4264478/
附件：
裂分峰、溶剂效应.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：不错的资料
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2013/3/22 15:19:59 Last edit by zx08052109
light2357302
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2013/3/22 14:47:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是色谱柱的初始温度太低，导致部分样品冷凝。而随着柱温的逐渐上升，冷凝部分的样品又出峰了呢
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lemonin2008
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2013/3/22 14:55:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 light2357302(light2357302) 发表:

会不会是色谱柱的初始温度太低，导致部分样品冷凝。而随着柱温的逐渐上升，冷凝部分的样品又出峰了呢


初始温度50℃，维持5min；以20℃/min上升至80℃
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雨木霖
mickeylin
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2013/3/22 17:42:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会这么多种溶剂呢？
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尘
fjh26
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2013/3/22 19:54:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度高了，出峰快的重合在一起
初始温度低了，重合的峰分开了
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安平
byron1111
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2013/3/24 22:39:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好具体说一下和顶空相关的条件和样品制备方法。

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lemonin2008
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2013/3/26 10:20:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好具体说一下和顶空相关的条件和样品制备方法。

顶空：温度90℃，平衡20min，样品用含正丁醇的内标溶液溶解
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yifan1117
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2013/3/26 10:32:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量大吗？
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lemonin2008
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2013/3/26 10:53:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般吧，差不多
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lemonin2008
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2013/3/26 10:53:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般吧，差不多
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