主题：【原创】【极限体验】总结篇---- 快乐回顾之色谱柱稳定性

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
色谱柱：UltimateXB-C18，250mm*4.6mm*0.5um耐纯水？

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
这样有点浪费，可以选用纯水专用柱啊。

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
这样有点浪费，可以选用纯水专用柱啊。

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
背景：
2013年的某一天（没有下雪，所以不是2013年的第一场雪），闲来无事整理资料，翻开一个抽屉，一眼映入眼帘的是排列整齐的一些色谱柱，这些都是推出历史舞台的战友，静静地、默默无闻的躺在那儿。随手拿起一根，看到的是月旭XB-C18色谱柱，想起第一次购买月旭的色谱柱还是2009年，当时还是通过别人介绍购买的。没想到不知不觉陆陆续续也购买了十几个月旭的色谱柱了。突发奇想，将这几年使用的色谱柱进行一次整理。刚好我们的一个产品质量稳定性验证周期刚刚结束，而使用的色谱柱就是XB-C18,并且这款也是我们购买数量最多的一款。
资料：产品：固体产品（水溶性），抱歉只能说这么多。
包装：1kg双层铝箔包装。
日期：自2010-01-27至2013-01-25
方案：
      （1）样品批次的选择和样品处理：取2010年01月27日的成品检测并分装了18个小包装，每个包装为20g，做产品稳定性实验用。
    （2）样品的储存和包装：留样与成品包装一致，双层包装，内为无菌袋，外为铝箔袋，样品放在检验室的留样橱保存。
      （3) 验证频率和日期
    1、第一年：每半年检测一次，共计2个；
    2、第二年：每个一个季度检测一次，共计4个；
    3、第三年：每一个月检测一次，共计12个。
    （4）样品的储存条件： 储存温度控制在15-25 ℃, 湿度在45-65%                   
    （5）检测方法
      a、 仪器：agilent 1100（OpenLAB CDS）
b、色谱柱：UltimateXB-C18，250mm*4.6mm*0.5um
c、流速：1.0ml/min
d、进样量：20ul       
e、运行时间：20min
f、流动相的配制：
g、 0.15M磷酸二氢钾水溶液（PH=4.4）
h、样品的配制
用流动相溶解样品.
称取0.05g样品于10ml容量瓶中，用流动相定容至10ml，移取1.00ml此溶液加入流动相定容至100ml。
注：流动相为高浓度盐，在此期间共使用月旭色谱柱3根,编号分别是：210802077、211002880、211101733
特别说明211002880这根柱子，还要感谢小s在2010年下半年帮我做了柱前修复。


检测数据

检验日期	2010.01.27	2010.07.26	2011.01.24	2011.04.25	2011.07.25	2011.10.26	2012.01.25
含量%	99.66	99.70	99.71	99.72	99.72	99.71	99.62
检验日期	2012.02.24	2012.03.26	2012.04.25	2012.05.24	2012.06.27	2012.07.25	2012.08.28
含量%	99.66	99.62	99.66	99.69	99.61	99.57	99.60
检验日期	2012.09.24	2012.10.26	2012.11.21	2012.12.26	2013.01.25
含量%	99.62	99.66	99.66	99.68	99.64

色谱图重复性：

原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
看来极限色谱柱是超越极限啊，小S还给帮忙柱前修复啊，强大

哈哈! 你知道啥叫柱前修复吗?

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
色谱柱：UltimateXB-C18，250mm*4.6mm*0.5um耐纯水？

此款色谱柱虽然不是月旭的纯水专用柱，但也可以吧，主要对我们的产品分离效果比较好。

如果不是耐纯水柱，这样使用很难确保使用寿命。

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
色谱柱：UltimateXB-C18，250mm*4.6mm*0.5um耐纯水？

此款色谱柱虽然不是月旭的纯水专用柱，但也可以吧，主要对我们的产品分离效果比较好。

如果不是耐纯水柱，这样使用很难确保使用寿命。

所以才会用掉3根柱子

原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
我看条件时也有点纳闷，呵呵，纯水选择了XB-C18，关于XB-C18为什么不能用纯水小S已经做了专业的回答，我就不多说了，很多时候大家对普通C18用纯水觉得很可怕，其实也没有什么可怕的，用有机相冲回来就好了，而且相塌陷不是一开始就出现的，楼主用的这个规格的柱子，大概是2小时以后才出现，而楼主做的稳定性试验，每次用柱子的时间应该很短，所以楼主可能没有出现相塌陷试验就完成了。不过长时间来说，对长期寿命还是会有影响，是因为硅胶基质被破坏后生成的原硅酸会溶解在水中，高浓度的水会加快硅胶基质的溶解。

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
看来极限色谱柱是超越极限啊，小S还给帮忙柱前修复啊，强大

哈哈! 你知道啥叫柱前修复吗?

这个啊，还真不大懂，是不是换换柱子的过滤筛板或者更换柱子前的填料