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主题：【分享】一周一题：如何优化仪器

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悠旸
ihqs
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2013/4/11 18:55:17 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢timstoICPMS老师的细心解释，初步理解了，我会仔细观察的。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
这个差别还是蛮大的，晚上有时是停泵的，抽真空时间不同差别不小。但是不是理解为 e-6这个数量级常规测试影响不大呢？


7700x 点火稳定10分钟后，No gas模式分析室真空<2e-4 Pa，折算成 <1.5e-6 托。比如 现在是1.53e-4 Pa，几秒内会变成1.48e-4 Pa，只在科学计数的小数点后一位波动。

我也用过PE，点火稳定后，No gas模式分析室真空变化非常大：比如这会儿是 3e-6托，几秒内变成7e-6 托——你可以在300x上观察。

我们在7700x上自行加了一个机械泵，双泵并联抽真空。与单泵相比，双泵分析室真空<6e-5 Pa，真空度好1倍，灵敏度增长1倍。看了这个你就能体会到：真空度，离子平均自由程，灵敏度的关系。



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wmj31
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2013/4/30 20:23:47 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
PE原来灵敏度低是否是采用了光子挡板的缘故？
新的NexIon已经用四级杆来过滤中性粒子了，这个原理和布鲁克的一样，为何灵敏度还是低呢？


NexIon 300 只比 Elan DRC 灵敏度高一些，但在四家中仍然是垫底。


我是PE NexIon 300X的用户。一般1PPB In的CPS在13万左右，灵敏度估计还是垫底的。
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continuum
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2013/5/10 15:52:18 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过 看的很无言
............................
signal 不等于 S/N。。。
real sample不等于标准液
看到只以标准品绝对讯号来当依据真的是。。。。。。。。

算了我只是路过
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dulaiduwang2008
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2013/9/26 22:21:24 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们家的icapq每次调谐好费时，摸索中。。。
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2013/9/26 22:22:01 Last edit by dulaiduwang2008
lovelili0306
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2013/10/8 11:14:33 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有把Na,K,Ca,Mg,Cr这几个元素稳定性做的好的吗？
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timstoicpms
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2013/10/8 11:56:00 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovelili0306(lovelili0306) 发表:
有把Na,K,Ca,Mg,Cr这几个元素稳定性做的好的吗？


多少浓度的 Na Ca Mg K 做稳定性RSD% ？

另外，配置低浓度 Na Ca Mg K 时，要注意纯水、硝酸的纯度。我用屈臣氏蒸馏水（4升装）和 实验室自己二次亚沸的硝酸配置标液，在常规环境实验室（百万级）把10ppb Na Ca Mg K 标液当盲样回测，回测结果9.90-9.95之间，还不错。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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irenetang
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2013/11/5 14:43:59 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，刚开始用NexIon 300X.正在摸索调仪器。
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huujiang
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2014/5/29 12:48:40 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 致远(xue1bo) 发表:
PE灵敏度确实比较低一些，但其以稳定性著称，测试过程，信号波动小，是他们最大的一个优点。


稳定性这个指标取决于 实验操作者。

磨刀不误砍柴工，我通常花上15-20分钟，把1ppb Li RSD调到<1.5%，1ppb Y和Tl RSD调到<1.0%，然后连续测试十多个小时。


timstoICPMS 老师  我是新手 调谐优化仪器时  参数的调整有没有什么先后顺序  比如先调什么再调什么最后调什么？
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电感耦合等离子体质谱
v2899623
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2014/7/8 21:42:38 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐一般是自动调谐，手动调谐还不会，希望大家多补充碘这方面的知识，非常感谢。
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shoen0739
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2014/7/14 15:10:48 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知这个仪器是否有log，一般log中会详细记录调谐中每个步骤的具体测试参数。
我们的机器顺序如下：
顺序如下
顺序如下
1.设置流速
2.Mass Calibration 校正分子量计算
3.XY Optimization.
4.Dual Slope Stability Optimization 调节pulse 和intensity 2种计数模式的换算斜率
5.Optimal DV
6.Current/Nebulizer gas/Makeup gas 几个参数调节，在保证 氧化率 合格情况下，选择信号最强的值。
都找到最优值后，以这些值，按照QC的设定其他参数，做qC测试，然后做出QC 报告。
完毕

手动调谐我们同样可以这样来做。当然你一样可以参考自动调谐中这些数值测试范围来做。是在不行找厂家要份手动调谐的说明，最容易了。
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