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主题：【求助】今天测Pb，信号峰如此怪异，连喝的饮用水也如此高？

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littalnala
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发表于：2013/03/30 23:05:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：热电M6原子吸收仪

下午15:00跑Pb标准溶液信号图正常，如下图



但到了试样空白和试样，信号高得可怕，如下图



而且样品的出峰也很怪异，空烧石墨管，信号为0.002，也说明不是石墨管的残留效应，后来就只是那自来水，蒸馏水，平常和的饮用水测，信号都极高，如下图



请问有哪位老师，知道是什么原因吗？是否是Pb空心阴极灯坏了，还是仪器有问题了？急切盼望大家的回复，谢谢！
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冰山
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2013/3/31 7:46:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  楼主是怎么进样的？手动还是自动进样？会不会是进样用的器具污染了？

    能把标曲完整地做下来表明仪器是正常的。有没有回测下标液，看是什么现象
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2013/3/31 7:48:41 Last edit by yang_qingwen
littalnala
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2013/3/31 8:52:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  楼主是怎么进样的？手动还是自动进样？会不会是进样用的器具污染了？

    能把标曲完整地做下来表明仪器是正常的。有没有回测下标液，看是什么现象


是自动进样，期间换了好多根新的进样针，换新进样针，空进样，信号很低，一进水，信号就很高，如果是进样器具污染，该怎么来排除呢？
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冰山
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2013/3/31 9:17:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  手头有没有哇哈哈纯净水或类似的纯净水呀，拿瓶进样试试。应该是没有什么值，如果有了就不对，再逐次寻找问题所在。
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夕阳
anping
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2013/3/31 12:31:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种判断方法：
（1）什么样品均不进，看看空测的信号如何？如果吸光值很低，那就是样品的问题，反之是石墨管的问题。
（2）改用手动进空白样看看，如果吸光值很低，那就是进样器的问题；反之是样品的问题。
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wmj31
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2013/3/31 12:51:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  楼主是怎么进样的？手动还是自动进样？会不会是进样用的器具污染了？

    能把标曲完整地做下来表明仪器是正常的。有没有回测下标液，看是什么现象


是自动进样，期间换了好多根新的进样针，换新进样针，空进样，信号很低，一进水，信号就很高，如果是进样器具污染，该怎么来排除呢？


之前标准做不是正常的嘛，你再返回来做标准，看是否正常，如果正常的，就可以排除是进样器污染了。标准溶液，试样试样空白用是同一个纯水机里出来的水？
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秋月芙蓉
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2013/3/31 15:15:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要排除进样杯带来的污染，用试液冲洗多次样品杯后再测定看看
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ldgfive
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2013/3/31 18:35:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是被污染了
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/3/31 19:05:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是溶液污染了
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qlmkk
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2013/3/31 21:36:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品杯污染的可能性很大
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littalnala
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2013/3/31 21:49:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过昨晚和今天的连续奋战，终于找到原因了：1、试样被污染的原因是：用的那瓶硝酸被污染了；2、纯化水被污染了

今天所用的排除方法：1、空烧石墨管，不进样，信号很低，排除石墨管的残留效应；买哇哈哈纯净水，进样，信号很低，排除是进样管路被污染；3、先进3针哇哈哈纯净水，信号很低，再进3针新制的蒸馏水，信号也低，排除水的污染，再进3针新制的纯化水，排除纯水机管路的污染，再进3针自来水，信号不高，排除自来水的污染，再进3针之前储备的纯化水，信号极高，断为之前储备的纯化水被污染，用哇哈哈纯净水稀释经浓缩后的试样，上机，信号极高，断为试样受污染，由于试样是用硝酸消化的，可以断为所用的硝酸被污染，整个过程就是这么来的，好折腾人啊，还好最后终于找到元凶了，在此感谢各位的解答哈！
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