主题:【讨论】石墨炉测银,大家围观下!

浏览0 回复26 电梯直达
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cminzhen
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:

嗯,对 是耶拿的仪器,我们一直做双份样品的,按理来说复核原子吸收的分析结果的时候,肯定要看线性范围的,

不知道是不是和人员没有实际操作过,或者没有接触过有关,

也许这个限度远远没有超过 药典标准,但是我是做药的


做双份样品,那你们如何判断双份样品是否相差过大?

也许他们觉得样品没超标,就懒得去稀释后重新做样了,呵呵。


这个主要看RSD了,哎...
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cminzhen
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  如果这份报告出了事,审核人员固然责无旁贷,可是直接操作人员更是难辞其咎啊!不是有“如有必要,调整稀释倍数到适宜浓度”一句吗

  限量值0.0005%是5ug/g。取0.1g样品稀释定容到25ml,则其中的含量最多为20ng/ml。标曲浓度最大为5ug/ml,则样品溶液稀释4倍即可。稀释4倍后,超过5ng/ml即为超标。是这样吗


我们这边是要严格按照SOP 来操作的,SOP 中没有“如有必要...."这一句,操作人是没有权利说去稀释至是以浓度的,而且操作人也怕麻烦,我们这边是有绩效的,同样的工时我何必去多做一步?除了问题之后,操作员也可以这样讲,我是严格按照SOP 来操作的,是SOP出了问题
夕阳
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原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:

恕我眼拙,您就直接挑明了呗!这样也便于大家讨论啊!


之前我在论坛里面咨询过,这份报告样品溶液溶度已经超过曲线范围了...



这份报告竟然经过组长,QC办公室,QA办公室审核过都没有发现问题....


这个不奇怪的,因为这些眼拙的人没有使用过此仪器,所以根本不熟习界面的含义。
cminzhen
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原文由 夕阳(anping) 发表:
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恕我眼拙,您就直接挑明了呗!这样也便于大家讨论啊!


之前我在论坛里面咨询过,这份报告样品溶液溶度已经超过曲线范围了...



这份报告竟然经过组长,QC办公室,QA办公室审核过都没有发现问题....


这个不奇怪的,因为这些眼拙的人没有使用过此仪器,所以根本不熟习界面的含义。


哎,复核的不知道,操作的知道但是不说,所以报告也就这样出去了哎!
ldgfive
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原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

你觉得你的数据哪里有问题呀


配置的溶液浓度超过了曲线范围,


如果标准曲线浓度超出了线性范围,减小 点就可以了
gezi2480
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奥沙利铂这个品种是中国药典参照EP来执行的,他既想搬抄人家的,又想让人感觉他有所创新,结果导致漏洞很多,cp跟EP、USP比真是差多了,你完全按照EP\USP基本能做出来,但是你按照CP,是基本做不出来。就拿奥沙利铂这个品种来说吧,搬抄EP没有改动的,基本能做出来,但是在EP基础上改动的,基本做不出来。还有杂质C的计算公式改的让人都不知道是怎么算出来的,哪位大侠知道他是怎么算出来的吗?

如有与含量测定项下的系统适用性试验溶液第二个主峰保留时间相同的杂质峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4.6倍(0.1%);
狼牛牛
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楼主应该是耶拿的仪器 从CAL可以看出 楼主的测试液浓度已经超出了仪器最大稀释倍数  看来得想办法稀释才行 比如人工再稀释 或者减少称样量  这个问题不是专门的仪器操作人员的话对仪器软件不熟悉是看不出问题的
cminzhen
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原文由 gezi2480(gezi2480) 发表:
奥沙利铂这个品种是中国药典参照EP来执行的,他既想搬抄人家的,又想让人感觉他有所创新,结果导致漏洞很多,cp跟EP、USP比真是差多了,你完全按照EP\USP基本能做出来,但是你按照CP,是基本做不出来。就拿奥沙利铂这个品种来说吧,搬抄EP没有改动的,基本能做出来,但是在EP基础上改动的,基本做不出来。还有杂质C的计算公式改的让人都不知道是怎么算出来的,哪位大侠知道他是怎么算出来的吗?

如有与含量测定项下的系统适用性试验溶液第二个主峰保留时间相同的杂质峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4.6倍(0.1%);


明天我去看看问问老师傅!
wnnzl
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审核只是一个补充过程,关键要检测人自己对样品负责
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