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主题：【讨论】【线上讲座223期】大气重金属及挥发性有机物在线检测技术, 赢取精美礼品,即日起至4月17日结束(聚光杯线上讲座1)

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官人|云飘飘
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发表于：2013/04/08 10:12:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我们热烈欢迎HXDHB先生光临仪器论坛环境监测版面进行讲座！

课时1提纲：
大气重金属测量方法
发展趋势
AMMS-100大气重金属分析仪
AMMS-100典型应用
XRF工作原理
AMMS-100可检测的元素
在线监测应用
AMMS-100特点
AMMS-100测试数据：
课时2提纲：
VOCs定义
危害影响：
国家重大需求：
国外监测现状：
国内监测现状：
监测因子：
检测技术：
VOCs气相色谱在线监测系统

AMMS-100仪器组成及研究内容




提问时间：2013年4月8日-2013年4月17日

答疑时间：2013年4月8日-2013年4月17日

参与人员：全体注册用户



活动细则：
1、请大家就大气重金属及挥发性有机物的在线检测技术讲座进行提问与回答，直接回复本帖子即可，自即日起参与，截至日期2013年4月17日
2、凡积极参与回答讲师2个问题&对讲师提出1个与本讲座相关的且有自己的观点的问题，就有机会获得聚光科技提供的丰厚奖品。特设积极问答奖10名将获得聚光科技提供的价值25元防晒便携伞1把与25元便携环保袋1个



精彩问答奖 3名将获得聚光科技提供的价值178元的香山超薄人体健康称1台或者价值168元的黑色帝国鼠标一个，得奖者可以任选一个





3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问：HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：……

4、回答格式：答问题编号：……（A、B、C三个问题选择2个问题回答即可）

讲师设置问题如下：
A、目前，大气重金属在线监测方法主要有哪些方法？
B、聚光科技推出的在线大气重金属设备采用何种方法？有哪些主要性能特点？
C、聚光科技代理的荷兰SYNSPEC产品及公司自产产品采用什么监测方法？主要应用领域有哪些？


说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归HXDHB所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

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官人|云飘飘
yunjob
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2013/4/8 10:24:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
※※※※※  课时1  ※※※※※※

导言：第一次全国污染源普查结果显示，2007年全国含有Pb、Hg、Cd、Cr、As等五种重金属的废水以及大气污染物排放量分别为：



大气重金属污染物排放量明显高于废水重金属污染物的排放量！
危害：
n大气中重金属可以通过呼吸作用进入人体，进而危害人体健康；
n大气中重金属还可以通过雨水淋溶作用和沉降作用进入水体和土壤，进而进入到植物体内，通过食物链进入人体，危害人体健康
大气重金属污染防治与监测已经迫在眉睫！
希望大家借此次交流机会，共同参与探索大气重金属及挥发性有机物的在线检测技术的问题，欢迎大家就此在线检测技术问题前来提问，也欢迎有这方面的高手前来与我交流切磋。

大气重金属测量方法
1.常规采样分析方法：参考标准：
nGB/T 15264-1994 《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》
HJ 539-2009 《环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）》

技术特点：
n测量对象：Pb(铅) 
n最低检测浓度5ng/m3
n不能在线测量，操作复杂，测量周期长，样品需消解，不能保存和后期追溯
2.基于XRF的大气重金属连续在线监测技术
参考标准：
EPA IO-3.3 《利用X射线荧光方法测量空气颗粒物中的金属元素》

技术特点：
n多元素同时检测
n最低检测浓度可达ng/m3
n在线测量、样品无需预处理、无损检测样品可保存

3.几种大气重金属连续监测技术对比


发展趋势
nXRF
p在安全、环保、工业及实验室领域广泛应用
p基于XRF结合科学的分离-富集技术
p实现了烟气、大气重金属在线、无损、快速分析
p无试剂损耗和二次污染
p美国（EPA）、加拿大、韩国及中国都有应用
在今后很长一段时间内XRF都将是烟气重金属在线监测领域主导技术
AMMS-100大气重金属分析仪
针对日益严重的大气重金属污染状况，聚光科技采用XRF技术，推出了新一代AMMS-100大气重属连续在线分析仪：
n国内首台大气重金属在线分析仪


n获2010年科学仪器优秀新产品奖
n入选《2012年国家先进污染防治示范技术名录》

该仪器可以广泛用于工业污染区、居民区、城市等环境空气质量监测场所中TSP、PM10及PM2.5中的铅、汞、铬、镉、砷等多种重金属污染物的在线监测。

AMMS-100典型应用：





AMMS-100 工作原理：



XRF工作原理：

XRF：X射线荧光分析



AMMS-100可检测的元素：



AMMS-100仪器组成及研究内容：


研究内容：
n与国外公司合作开展了核心部件X光管、探测器的改进设计
n开发了XRF技术平台：MCA分析系统及电路系统
n开发了可靠的运动系统
n开发了涵盖空气滤膜、合金、土壤、矿物、油料等样品重金属检测的XRF基本参数、多元校正算法及配套的应用软件
研究成果：
n申请相关专利20项，其中发明专利10项，实用新型专利10项，4项发明专利和8项实用新型专利已经授权
n发表核心期刊文章及会议文章共5篇
AMMS-100特点：
可同时监测28种元素
可针对用户需求定制其他检测元素模型
检出限低：可达ng/m3量级；高端探测系统不大于10pg/m3
无损检测、样品可保存
满足相关法规的测量要求
可结合风向、风速等参数分析污染物来源
监测过程无需人员值守
操作人员培训简单（只需两天培训）
日常维护简单（三个月更换一次滤膜）

除滤膜外，无其他试剂耗材

AMMS-100测试数据：

1、检出限------ 如选配高端探测系统，采样4小时，检出限不大于10pg/m3量级



2、线性度


3、重复性



EPAIO-3.3中规定的精密度7.1%以内

AMMS-100 精密度测试结果（单位:μg/cm2）

4、准确度
实验方法：
n利用标准中流量采样器，用0.45μm乙酸纤维滤膜按照标准HJ 539-2009中的规定进行采样及实验室消解（Pb元素）
n消解后的溶液用ICP-MS来检测
n在用标准采样器采样的同时，AMMS-100进行同步采样，并记录监测结果


将二者的检测结果进行比对，比对结果如下：



常规方法：按HJ 539-2009方法采样及消解，消解后溶液用ICP-MS方法检测

AMMS-100监测结果与常规方法检测结果间的线性关系如下图所示：



AMMS-100监测结果与常规方法检测结果之间线性相关系数＞0.99

常规方法：按HJ 539-2009方法采样及消解，消解后溶液用ICP-MS方法检测

5、连续示范运行数据：


AMMS-100长期运行数据





AMMS-100长期运行数据


※※※※※  课时2  ※※※※※※
VOCs定义
挥发性有机化合物
      Volatile Organic Compounds，简称VOC或VOCs。一般指常温常压下沸点在260℃以下，蒸气压大于13.332pa，分子量范围约在16amu～250amu（amu为原子量单位）的各种有机化合物的总称。
主要包含烃类、含氧烃、卤代烃、低沸点多环芳烃等多种类型，是室内外空气中非常重要的污染物。
环保意义上的定义，即会产生危害的挥发性有机物：美国ASTM D3960-98标准定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物；美国 EPA定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。
危害影响：
p对大气环境的危害
▲与氮氧化物（N0x）经一连串光化学反应形成臭氧；
▲对流层中过量的VOCs会增强大气的氧化性，导致光化学污染；
▲挥发性卤代烃会造成平流层臭氧的损耗，使地面受到的紫外辐射加剧；

p对人体的危害
许多VOCs具有急性或慢性、直接或间接的致毒作用，有的还能积累在组织内部改变细胞DNA结构，对人体产生“三致”（致畸、致癌和致突变）效应，严重危害人体健康

国家重大需求：
n大气环境VOCs污染问题越来越突出
q以珠三角城市群为例每年尾气排放的各类污染物69.7万吨，城市挥发性有机物年排放量达47.3万吨
q我国东部发达城市大量VOCs排放，导致臭氧平均水平比欧美高出近两倍，部分城市高达200ppb
q由于VOCs排放导致的光化学烟雾与大气颗粒物结合，造成城市灰霾天气猛增，部分城市一年中灰霾天数高达100至200天
n《国家环境保护“十一五”规划》
n《国家环境保护“十一五”科技发展规划》
提出开展城市大气灰霾、VOCs成因、转化机理及控制研究
n  《2010全国环境监测工作要点》
n  《国家”十二五”环境保护工作发展趋势》
提出1、加大对臭氧、 VOCs等污染物的监测，纳入城市空气质量综合考核和评价指标
2、向全社会实时发布大气和地表水VOCs自动监测数据国外监测现状：Ø1970年美国制定《大气洁净法案》，对VOCs排放限制；
1990年《大气洁净法修正案》要求在2000年将VOCs排放量减少70%；
1996年美国环保署（EPA）公布的129种环境优先污染物的“黑名单”中有31种VOCs，其光化学评估监测系统（PAMS）项目中包含56种需要关注的VOCs，欧洲则有30种以上的VOCs被列入；
1996年日本立法限制53种VOCs地排放，2002年限制数量为149种；
除此之外，上述国家或组织还针对不同行业、不同排放类型或者危害程度不同的物质制定了相应的排放标准和检测方法标准，形成了较为完整了VOCs监控规范体系。

欧美和日本等发达国家在上世纪七十年开始已经开始对VOCs的排放和监测标准进行制定，目前已形成较为完善的VOCs监控规范体系
国内监测现状：×我国的VOCs污染控制起步较晚，VOCs环境大气排放标准依然停留在上世纪九十年代，对于VOCs的排放和监测标准均不完善，目前各省市环境监测站中VOCs监测还刚起步，VOCs暂时还属于特殊监测因子；
在VOCs监测规范和技术能力上与欧美发达国家相比存在巨大差距；
除了环境大气排放标准，北京、上海、广东等发达地区已开始进行不同行业排放标准的制定，国家逐步加大的VOCs监测的力度。

监测因子：

p国外VOCs监测发展

▲监测频次：定期 连续全天候监测发展
▲监测要素：单要素（总烃）监测多要素组合监测
▲监测项目：选择性监测全VOCs污染物监测
▲监测方法：实验室 在线、自动、快速分析

目前发达国家广泛采用多要素全VOCs在线监测方式，
总烃监测作为辅助手段

pVOCs监测因子——56种臭氧前驱物（POCP)
EPA_PAMS规定对臭氧生成有重要贡献的56种VOCs物质：（发布的时候超链接上）

pVOCs监测因子——106种有毒有害有机物(Toxic)
EPA_TO-14A/TO-15/TO-17规定的危险性空气污染物中有106种VOCs：

pVOCs监测因子——国内情况
▲针对环境空气中的有毒有害有机物，国内尚无统一规范。大部分地区还停留在单一因素的总烃监测或VOCs局部监测（如仅监测苯系物）；
▲目前国内VOCs监测因子主要参考美国EPA标准，主要包含各类烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃和含氧烃类；
▲国内环境大气监测主要参考EPA-PAMS中臭氧前驱体VOCs监测因子（56种）；
▲化工园区和污染源主要参考EPA_TO-14A/TO-15/TO-17规定的危险性空气污染物中的VOCs因子（106种）。

检测技术：
n技术现状
目前用于大气中VOCs监测的技术主要分为三类：传感器类、光谱类、色谱质谱类，其中以色谱质谱类为主流技术。
nVOCs监测技术：
传感器类：便携式PID检测法
光谱类：傅立叶变换红外光谱（FTIR）、差分光学吸收光谱（DOAS）、激光光谱等
色谱质谱类：实验室色谱质谱法在线色谱质谱法在线色谱法便携式色谱质谱法
p传感器检测技术—便携式PID检测仪
技术原理：传感器类包括光离子化检测、火焰离子化检测等技术，被测气体样品被直接导入传感器内，VOCs在一定的电离方式下被离子化，电极收集电离产生的离子流，从而产生信号。
优点：响应速度快（几秒），对大多数VOCs均有响应，且检测成本相对较低。
缺点：稳定性不足，对环境变化较为敏感，需要频繁校准，选择性差，无法区分VOCs的种类，检测结果不能用于仲裁。
应用领域：该类技术常用于室内环境监测、应急监测、危险气体预警、污染源追踪中总VOCs含量的粗略估计。

p光谱检测技术--傅立叶变换红外光谱技术（FTIR）
技术原理：
傅立叶变换红外分析技术（Fourier transform infrared，简称FTIR）是一种基于在红外波段VOCs对光的吸收原理的光谱分析技术。
优点：
(1)响应速度快；
(2)可便携式设计，无需氮气、氢气等辅助气源。
缺点：
(1)测量灵敏度不足，定性能力较差；
(2)受背景组分干扰较大。
应用领域：
大气环境及室内环境监测，固定污染源排气监测。

p色谱质谱检测技术
技术原理：根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离，通常按照化合物流出特定色谱柱的时间进行定性，根据其在检测器中的响应大小进行定量。
优点：色谱分离系统可分辨大多数的VOCs，具有了定性全面，定量准确，灵敏度高（ppb级）等多种优势，因而被国内外环境保护机构广泛采用，作为环境大气监测的标准方法。
缺点：分析过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，响应速度不及前述的传感器类、光谱类技术。
应用领域：大气监测，污染源监测、室内空气质量监测。


p色谱质谱检测技术—实验室色谱质谱法



p色谱质谱检测技术—在线色谱质谱法






采用超低温冷冻富集的方式，结合实验室色谱质谱仪进行改装应用，操作和维护较为繁琐

p色谱质谱检测技术—在线色谱法



荷兰SYNSPEC C2-C12在线VOCs分析系统示意图



可进行全自动化采样、分析和数据分析，实现24h连续无人在线监测，目前在国内广泛应用于环保部门、工业园区的VOCs在线监测，市场占有率90%以上

p色谱质谱检测技术—便携式色谱质谱法



聚光科技FPI Mars-400便携式气相色谱－质谱仪



快速响应，多种进样方式，支持VOC和SVOC等多种有机物的定性定量监测

p不同技术对比


VOCs气相色谱在线监测系统
p应用场景



环境空气VOCs监测系统示意图



p系统构成：荷兰SYNSPEC及FPI自主开发的在线式气相色谱仪



pVOCs专用气相色谱仪——原理


同时使用两根色谱柱（预柱和分析柱）分离样品：
u样品先进入预柱将需要分析的物质分离出来；
u多通阀切换流路，使用高纯N2把预柱中残留的化合物反吹排出，同时需要分析的物质被载气带进分析柱进一步分离。
pVOCs专用气相色谱仪——POCP谱图（C6-C12）

pVOCs专用气相色谱仪——特点



高度智能化的软件系统，全自动方法运行！



形式更为多样

与质谱联用，定性功能更强大

与吹扫捕集装置联用，适用于水和土壤中VOCs分析



分析物质种类更多

含氧化合物，氟利昂等　

定制化，配置灵活

可实现监测因子的任意组合



在线监测应用

p环境空气VOCs监测

臭氧前驱物（POCP）在线监测

甲烷非甲烷总烃（CH4/NMTHC）在线监测

有毒有害有机污染物（TOXIC）在线监测

p化工园区大气VOCs监测

有毒有害有机污染物（TOXIC）在线监测

恶臭类有机硫化物在线监测

p污染源VOCs监测

恶臭类有机硫化物在线监测

苯系物（BTEX）在线监测

总烃在线监测

工业有毒有害气体在线监测

p水环境VOCs监测

水中VOCs在线监测

▲环境空气在线监测应用实例（光化学烟雾及灰霾监测）

用于城市环境空气质量监测，主要监测臭氧前驱物和常规环境空气质量指标



某环境监测中心站（大气站）

高碳烃臭氧前驱体（C6-C12）分析仪
低碳烃臭氧前驱体（C2-C5）分析仪
其他设备：
SO2,NOx,O3分析仪
动态校准仪和氮、氢、空气体发生器
PM10和PM2.5颗粒物分析仪
▲化工园区空气在线监测应用实例
在线监测应用实例（光化学烟雾及灰霾监测）
用于城市环境空气质量监测，主要监测臭氧前驱物和常规环境空气质量指标

p高沸点（C6-C12）有毒有害有机污染物分析仪
p低沸点（C2-C5）有毒有害有机污染物分析仪
p有机硫化物分析仪
p其它配套设备：SO2、H2S、NOx、NH3、CO、O3分析仪
监测主要污染物：
p C2-C5：乙烯、丙烯、氯乙烯、二氯乙烷、
    1,3-丁二烯等；
pC6-C12：丙烯腈、四氯化碳、氯仿、苯、
正庚烷、三氯乙烯、甲苯，乙苯、二甲苯、
三甲苯等共26种挥发性有毒化合物
p有机硫化物：共6种恶臭类有机硫化物；
    SO2,H2S,NOX,NH3,CO,O3
▲环境空气移动监测应用实例



VOCs监测移动车

p高沸点（C6-C12）有毒有害有机
污染物分析仪
p低沸点（C2-C5）有毒有害有机
污染物分析仪
p有机硫化物分析仪
p监测项目：苯、甲苯、二甲苯，1，3丁二烯，丁烷、戊烷、氯苯、苯乙烯，乙烯、丙烯，三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷，甲硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等
温室气体在线监测应用实例
主要监测指标为《京都议定书》中规定的六种温室气体，分别为：二氧化碳（CO2）、甲烷（CH4）、氧化亚氮（N2O）、六氟化硫（SF6）、全氟化碳（HFCs）、氟氯烃类（CFCs）。
根据现有国际上监测经验，其中二氧化碳（CO2）、甲烷（CH4）、氧化亚氮（N2O）采用在线分析手段，六氟化硫（SF6）、全氟化碳（HFCs）、氟氯烃类（CFCs）温室气体采用现场采样-实验室分析手段
甲烷（CH4）采用气相色谱法，二氧化碳（CO2）采用气体过滤相关红外吸收法，氧化亚氮（N2O）采用化学发光法。
▲污染源在线监测应用实例



污染源在线监测系统示意图

p苯系物（BTEX）在线分析仪
p甲烷/非甲烷总烃在线分析仪
p各类定制化的专用在线分析仪
p前处理装置：稳压流气体变送器，全热法和冷凝法设备等
▲水中VOCs在线监测应用实例



水中VOCs在线吹扫系统

p全自动在线吹扫系统：
全自动定体积水样采集；
热导式水位传感技术；
吹扫气采用精密的电子流量控制；
Nafion管除水装置
p应用于各级地表水、地下水、饮用水等在线监测
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2013/4/10 10:00:56 Last edit by yunjob
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2013/4/8 13:44:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
X射线法测定环境空气中的铅和滤膜消解法对比，在数据上有多少差别？X射线法的不确定度是多少？X射线法的数据周期是多少时间？
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2013/4/8 13:53:47 Last edit by gzlk650
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2013/4/8 13:48:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
X射线法是否是和β射线法测定PM10的原理一样，对纸带上颗粒物的重金属累计进行测定？
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2013/4/8 13:54:04 Last edit by gzlk650
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2013/4/8 13:50:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
采样器切割器是否和PM2.5、PM10之类的切割器通用？
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2013/4/8 13:53:27 Last edit by gzlk650
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2013/4/8 13:50:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
贵公司有机硫化物分析仪的
检测限？
量程？
检测器？
循环周期？
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2013/4/8 13:52:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：

X射线法中，您提到的样品可保存，是否指的采集样品后的滤膜可以保存？如果是滤膜可以保存，是否是可以重复测定？如果重复测定的话，对原有滤膜上富集的样品有影响吗？
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2013/4/13 16:11:58 Last edit by jshbhh
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2013/4/8 13:57:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
请问贵公司的仪器，是否只能单独分析重金属？是否可以在PM2.5大气采样器的基础上加装设备，达到同时测定PM2.5和颗粒物中重金属的目的。
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2013/4/8 14:03:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
据我对空气自动站的使用经验，PM10采集样品是富集在纸带上进行测定的，测定周期为45分钟。请问贵公司的样品每采集一个样品以后，采集的样品序号和样品是如何对应的？如果需要保存的话，难道是将纸带上的富集样品给减下来吗？
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yifan1117
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HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：

AMMS-100连续工作周期时间为120分，是不是固定的还是可以改变的？
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2013/4/13 15:55:54 Last edit by jshbhh
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2013/4/8 16:54:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：

AMMS-100作为国内最高水平的与国外的差距主要在那些方面？
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2013/4/13 15:56:21 Last edit by jshbhh
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