主题：【讨论】进样口部分漏气用丙酮能检漏吗？

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进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。

更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？

在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来

请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？

氮氧比例怎么样？

我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。

2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？

现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。

原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。

每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。

不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。

哦。试过不卸真空直接换吗？即在真空控制中，高级，暂停真空泵，然后换柱，当然要降下温度先。

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进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。

更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？

在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来

请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？

氮氧比例怎么样？

我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。

2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？

现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。

原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。

每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。

不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。

哦。试过不卸真空直接换吗？即在真空控制中，高级，暂停真空泵，然后换柱，当然要降下温度先。

暂停真空泵是停掉分子涡轮泵吗？还是停掉真空检测？

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从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压，INTERFACE应该是临界点。

质谱端的柱螺母如果松动了，会导致漏气，空气会进入MS，说明接口前面应该还是负压的。

之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去，仪器报漏气，但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。

所以色谱柱应该起到很缓冲作用。可能正负压的交界就在色谱柱里面某个位置。

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气路检漏我都是用HPLC丙酮的。

进样口之前的气路用丙酮检漏过吗？效果如何？

这个只能检测到传输线接口处和质谱端一些敏感点的漏气。进样口之前通过扩散方式进入载气  的说法很难说的通。用丙酮检测的话，首先丙酮被空气稀释，接口的漏气口比较小，隔离过程丙酮被继续稀释，然后就是被载气再稀释一遍，然后到了进样口还要被分流掉绝大部分。这些过程加起来，稀释10几个数量级应该有的了吧

具体怎样我也没试过。不过朱老师说气体管路泄露，MS那边氮氧会明显比较高，按道理来说是不会被吸进去管路的，只能解释为扩散进去了。您觉得呢？

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进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。

更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？

在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来

请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？

氮氧比例怎么样？

我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。

2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？

现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。

原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。

每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。

不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。

哦。试过不卸真空直接换吗？即在真空控制中，高级，暂停真空泵，然后换柱，当然要降下温度先。

暂停真空泵是停掉分子涡轮泵吗？还是停掉真空检测？

指停掉分子涡轮泵

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从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压，INTERFACE应该是临界点。

质谱端的柱螺母如果松动了，会导致漏气，空气会进入MS，说明接口前面应该还是负压的。

之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去，仪器报漏气，但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。

所以色谱柱应该起到很缓冲作用。可能正负压的交界就在色谱柱里面某个位置。

也可以这么理解，毕竟色谱柱一头是高压状态，一头是负压状态，不过我认为色谱柱中只要存在载气，就应该是处于正压状态。

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进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。

更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？

在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来

请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？

氮氧比例怎么样？

我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。

2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？

现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。

原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。

每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。

不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。

哦。试过不卸真空直接换吗？即在真空控制中，高级，暂停真空泵，然后换柱，当然要降下温度先。

暂停真空泵是停掉分子涡轮泵吗？还是停掉真空检测？

指停掉分子涡轮泵

这样跟关机换有什么区别？

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气路检漏我都是用HPLC丙酮的。

进样口之前的气路用丙酮检漏过吗？效果如何？

这个只能检测到传输线接口处和质谱端一些敏感点的漏气。进样口之前通过扩散方式进入载气  的说法很难说的通。用丙酮检测的话，首先丙酮被空气稀释，接口的漏气口比较小，隔离过程丙酮被继续稀释，然后就是被载气再稀释一遍，然后到了进样口还要被分流掉绝大部分。这些过程加起来，稀释10几个数量级应该有的了吧

具体怎样我也没试过。不过朱老师说气体管路泄露，MS那边氮氧会明显比较高，按道理来说是不会被吸进去管路的，只能解释为扩散进去了。您觉得呢？

我觉得丙酮不能用来检出进样口以及前面管路的漏气，可以故意拧松进样口某个接口试一下的其实，试验性检测。

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进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。

更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？

在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来

请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？

氮氧比例怎么样？

我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。

2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？

现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。

原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。

每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。

不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。

哦。试过不卸真空直接换吗？即在真空控制中，高级，暂停真空泵，然后换柱，当然要降下温度先。

暂停真空泵是停掉分子涡轮泵吗？还是停掉真空检测？

指停掉分子涡轮泵

这样跟关机换有什么区别？

呵呵，我想表达的意思是MS（离子源）一端是保持真空

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停掉分子涡轮泵，拧开接口端的柱螺母，还能保持高真空？