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液相色谱（LC）
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主题：【求助】这图谱是怎么了？

浏览0 回复17 电梯直达
cminzhen
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发表于：2013/04/11 21:42:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天分析样品，从早上开始，到下午的时候出了个诡异的图谱，如图：

第5分钟和32分钟左右，基线感觉就像上楼梯一样。非常郁闷啊，可以确定样品没问题，

仪器信息，1200，等度洗脱，之后我重新进样了一下，基线又正常了哎！

求指导，这个是怎么回事啊？ 
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2013/4/11 23:17:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个过程中柱压稳吗？你检查一下四元比例阀有无漏液的情况
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remioromen
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2013/4/13 15:27:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线还是很好的，好像是5分和32分时换梯度了一样，看下当时分析方法调用的对不对吧
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三人行
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2013/4/14 23:29:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也遇到过这种情况，没仔细考虑。
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cminzhen
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2013/4/15 15:31:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 remioromen(remioromen) 发表:

基线还是很好的，好像是5分和32分时换梯度了一样，看下当时分析方法调用的对不对吧


方法是没有问题的，郁闷死了
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cminzhen
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2013/4/15 15:34:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

以前也遇到过这种情况，没仔细考虑。


我后来问了下老师傅，老师傅们说可能谁动了你的废液瓶，后来我去问了下，果然有人打扫卫生的时候动了废液瓶，不知道是不是这个问题引起的？
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老多_小多
emoc98311
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2013/4/15 15:51:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

以前也遇到过这种情况，没仔细考虑。


我后来问了下老师傅，老师傅们说可能谁动了你的废液瓶，后来我去问了下，果然有人打扫卫生的时候动了废液瓶，不知道是不是这个问题引起的？


说明仪器反压不行，下次我也试一试我的仪器会不会，按理说动一下，反压应该不大，不会这样
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cminzhen
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2013/4/15 15:57:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

以前也遇到过这种情况，没仔细考虑。


我后来问了下老师傅，老师傅们说可能谁动了你的废液瓶，后来我去问了下，果然有人打扫卫生的时候动了废液瓶，不知道是不是这个问题引起的？


说明仪器反压不行，下次我也试一试我的仪器会不会，按理说动一下，反压应该不大，不会这样


前辈！求解，什么是仪器反压？
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三人行
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2013/4/15 16:01:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

以前也遇到过这种情况，没仔细考虑。


我后来问了下老师傅，老师傅们说可能谁动了你的废液瓶，后来我去问了下，果然有人打扫卫生的时候动了废液瓶，不知道是不是这个问题引起的？


应该不是这个原因，做样时经常会动废液瓶，也没什么影响。
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czc8670
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2013/4/15 16:55:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看一下泵的压力是否有明显变化，如果有变化，主要考虑是流动相有问题。
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billflyer
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2013/5/6 0:48:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背压，流动相从色谱柱流出后是没有压力的或者说压力很小，增加背压可以在检测器出口用细长的peek管，紫外检测器可以这样做，但是cad检测器就不要这样了，cad流通池不耐高压
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