质管科给了个奶粉样,要参加考核。我就把此次考核的实验步骤跟大家汇报一下!
方法用的是碱水解法,就是用氨水水解后在用石油醚和乙醚提取。
第一步,就是准备试剂。我们好久没有做过奶粉中脂肪的检测了,所以很多试剂都要现买,赶紧造计划请购。
试剂要用到的是无水乙醇、石油醚、乙醚。
第二步,烤瓶子。称量瓶要洗净烤干,还要恒重!
第三步,称样。
我们总共有三个人参与,所以完全可以进行操作者之间的对比。同时每一位操作者每个样做了4份平行。
废话不说上图吧。看看烤干洗净的瓶子,不过这个主要是称量样品和溶解样品的。
称样要很小心的,避免手上的汗液影响读数,一般都要带棉手套的。我们当时比较急就带的乳胶手套。
样品称完以后,还要看看此类样品里有没有淀粉类的物质,这个会干扰测定。于是取了一点点样品加热水溶解。
然后再加点稀碘溶液,看看会不会变蓝。我就找了很稀的碘单元素标准品加进去,一点颜色都没看见,于是多加了几滴,亲们看看最终效果吧!有蓝色吗?
再次确认不含淀粉以后,剩下的就是溶解和提取粗脂肪了。提取液用的是石油醚和乙醚,1+1的比例,提取效率更高!共加了50ml,然后还要轻轻地震荡,切记大力震荡,否则会出现乳化现象哦。看看分层效果吧!
如果层次不太好的话,可以加几滴乙醇,提高点极性!
总体来说,层次还是不错的。那赶紧进行下一步吧,就是吸取上层脂肪层,挥发掉石油醚和乙醚,再进烘箱烘干,大约2h!
烘干后要放到干燥器里恢复到室温,再去称量,同时要注意恒重!
称重结果已经出来了,还需要详细的计算。经过计算,两个样其中一个是21点多,另一个是16左右,三个人的结果还比较接近!
另外,为了保证准确性,同时试了下方法对比,用盖勃法来测,虽然盖勃法是用来测液态奶的,但是我把奶粉溶解后不也是液态奶吗?