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液相色谱（LC）

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主题：【求助】甲醛—DNHP如何标定

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xyz19878

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发表于：2013/04/14 21:58:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用HPLC测试衍生物甲醛—DNHP的方法来推出甲醛的含量，但有2个问题，一是二者的换算关系如何，二是我买的1mg/ml的甲醛—DNHP的标准品来配置5级溶液做标准曲线，但方法上说各级溶液的浓度都需要标定，我应该用什么作为基准物质呢？在下是新手，有很多地方不明白，烦请各位大虾指教！

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2013/4/16 15:23:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

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xyz19878

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2013/4/16 19:54:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

我的问题就是在做标准曲线之前，因为我买回来的标准已经经过几次稀释，我想知道这个稀释后的每级溶液的浓度应该怎么办？

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2013/4/16 21:54:06 Last edit by jncxyy2012

三人行

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2013/4/16 21:56:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xyz19878(xyz19878) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。
我的问题就是在做标准曲线之前，因为我买回来的标准已经经过几次稀释，我想知道这个稀释后的每级溶液的浓度应该怎么办？

用移液管移取，稀释到容量瓶中，计算就可以了。

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liwei_11520

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2013/5/9 9:26:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题，我可以帮助回答。

首先，明白这个测试原理：甲醛和DNHP反应生成腙，然后，实际测得的是 2,4-二硝基苯腙。因为甲醛本身是无法直接用紫外检测器检测的。无论你的对照溶液还是样品溶液，实际测得的都是2,4-二硝基苯腙，所以，不需要考虑换算关系。简单地说，一定量的（比如a毫升）c ppm的甲醛标准溶液和足量的DNHP反应，走柱子后得到A的面积，待测试样，你取a毫升，得到B的面积，这样就可以计算出待测试液的甲醛浓度。当然，需要注意的是，待测试液和标准溶液的取样量，衍生试剂（dnhp)都必须做到一致。反应同步进行，同时取出。

作为1mg/ml的商品标准品，你不需要标定了，直接用移液枪稀释成几个浓度点就可以了。如果你用的是37%左右的甲醛水溶液，大瓶装的，那就需要标定，不过，也没有必要每一个浓度点都标定。

值得注意的是，甲醛+DNHP的反应，这个反应进行得不是很完全，衍生时间的不同，衍生剂DNHP的量的不同，都会使反应进行程度有比较大的差异。延长时间、增加DNHP的浓度，都会使反应正向移动，这个我是做了好几天实验进行对比的，。皮革、纺织品的国标和ISO标准甲醛的测定，都是采用这个方法，所以必须严格遵循标准规定的条件，否则，得出的数据将会没有很好的对比性。

另外，目前市场上有甲醛-2,4二硝基苯肼的反应产物直接出售，这样的东西请不要购买，首先，标准溶液和样品的衍生反应不同步，而这个反应又不是进行很彻底的，违背了实验原则；第二，2,4-二硝基苯腙非常不稳定，标准上规定是必须在衍生当天进行上机测定，我通过实验发现，这个物质在室温放置14天时已经严重分解了........
希望对你有帮助

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