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食品重金属及有害元素检测
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主题：【讨论】咱也来讨论下奶粉中Fe的检测

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阶前尘
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发表于：2013/04/18 13:50:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道大家有没有发现这个现象，铁的测定值波动有时候会很大。

当然原因无非有以下几点，仪器本身的问题，因为测铁基本上是火焰原子吸收法，铁元素灯不是很稳定，波动蛮大，我一般都是要稳定半个小时以上才敢做。但是有一个原因我以前是忽略的。国标上奶粉的前处理有干灰化法，这个简单快捷，处理速度也蛮快（我以前基本上是下班前碳化完毕后直接进马弗炉灰化过夜，第二天拿出来洗洗基本上就可以上机了。）可是有一次，也许是灰化温度调高了，导致铁的检测值偏低很明显。虽然最后复检还是偏低，但是干法的值还是不对的。然后询问了同行业的相关人员，并且做了对比试验得出，有可能铁在灰化的时候转化成了四氧化三铁，不易打开，导致值偏低！

  四氧化三铁，我们来看看它的化学性质。看看度娘的解释http://baike.baidu.com/view/299669.htm

大家如何看呢？
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2013/4/18 17:33:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来分析过程中什么元素都要考虑。
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马踏飞燕
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2013/4/18 22:10:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中铁元素好做，食品中铁元素的确有这个现象
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/4/18 22:13:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学检测分析基础知识要过硬，阶前尘老师提醒的很好
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小石了了
liushigang
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2013/4/19 12:43:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度过高为啥会生成四氧化三铁啊，按道理，温度高应该全被氧化啊，为啥还会有四氧化三铁呢？
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2013/4/19 13:42:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小石了了(liushigang) 发表:

温度过高为啥会生成四氧化三铁啊，按道理，温度高应该全被氧化啊，为啥还会有四氧化三铁呢？


这个当初我也有疑问，不过解释说是因为马弗炉在温度高的情况下供氧少吧，很勉强！
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hxh1960
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2013/4/21 13:35:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定铁的时候要好好预热一下，如果用双光路测定比单光路要稳定很多
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2013/4/21 13:37:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小石了了(liushigang) 发表:
温度过高为啥会生成四氧化三铁啊，按道理，温度高应该全被氧化啊，为啥还会有四氧化三铁呢？


一般用微波消解比较好，灰化法高温缺氧应该会如此
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wbd1967
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2013/4/21 14:32:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主只测定乳粉中铁出现过这个问题吗？其他微量元素怎么样？？
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阶前尘
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2013/4/22 8:50:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxh1960(hxh1960) 发表:

测定铁的时候要好好预热一下，如果用双光路测定比单光路要稳定很多


现在大部分AAS都是双光路吧！铁不稳定主要还是跟这个元素本身的性质有关！
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2013/4/23 21:22:49 Last edit by jieqian1211
hxh1960
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2013/4/23 20:38:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 hxh1960(hxh1960) 发表:

测定铁的时候要好好预热一下，如果用双光路测定比单光路要稳定很多


现在大部分AAS都是双光路吧！铁不稳定主要还是跟这个元素本省的性质有关！


嗯，是双光路，测定的时候有选择的，如果单光路能量很高，双光路能量变低了
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