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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测铅标准空白很高怎么回事？

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chenlijuan55
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发表于：2013/04/18 11:56:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近原子荧光测铅遇到个棘手的问题，标准空白变得好大2000多，以前最多就700。也是和平时一样做，进载液和铁氰化钾时候很正常400多，已进标准空白就大了，虽然大了但勉强还成线性，测样样品空白和样品又都下来了，样品空白就700多，这是怎么回事？样品经过消化会有0.5~1ml的高氯酸（以前一直都这么做都挺好的没什么问题）。

问题分析：1、我把所有的试剂都现用现配，铁氰化钾也由原来分析纯换成优级纯的了，但结果还是一样。

2、25ml的容量瓶里我加了0.5ml(1+1)盐酸，0.5ml10g/L的草酸，还有1ml100g/L的铁氰化钾。单进盐酸，草酸荧光强度400多，进盐酸+草酸也是400多，单进铁氰化钾活或是盐酸+铁氰化钾或是草酸+铁氰化钾或是3个一块加都有很高的强度。我把铁氰化钾的量调小到0.2ml，强度也还是有1400。

请教：1、哪里有问题？是铁氰化钾的问题吗？是的话怎么处理或者用什么试剂代替？

2、仪器有问题吗？如果被污染进载液和还原剂的时候为什么强度还是正常的？是哪里有问题？请高手赐教！！！
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2013/4/18 14:05:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经很久没用原子荧光做过铅了，换原子吸收测铅效果更好，不妨试试。
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chenlijuan55
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2013/4/18 14:54:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
已经很久没用原子荧光做过铅了，换原子吸收测铅效果更好，不妨试试。


我们这只有火焰原子吸收~~~测食品样检出限达不到啊！
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2013/4/18 15:46:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenlijuan55(chenlijuan55) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
已经很久没用原子荧光做过铅了，换原子吸收测铅效果更好，不妨试试。


我们这只有火焰原子吸收~~~测食品样检出限达不到啊！


你这种情况看来只能用原子荧光了。爱莫能助~
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huangza
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2013/4/19 8:46:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是铁氰化钾的问题了，换一批厂家的试剂看看
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hxinh
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2013/4/19 11:56:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用原子荧光测铅从来没做好过，呵呵！
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chenlijuan55
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2013/4/19 15:01:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
这个应该是铁氰化钾的问题了，换一批厂家的试剂看看


我也怀疑过是不是铁氰化钾的问题。同是一瓶分析纯的铁氰化钾，一直用都没事，就最近这3次测样才高的，我换成优级纯的做比对也还是一样的高啊！！！！
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