主题：【讨论】换个新石墨管，标曲弯了头

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师，我每次做标曲之前都会空烧石墨管的，至少一次。一般都是负值，包括那只用了1200多次的旧管，一般也是负值。

如果是这样的话，那你今天做这样一个实验：

（1）仪器预热后，石墨炉空烧一次，并记录基线（或观察基线），最好将此图谱上传。（注意：空烧的基线不是测试值）

（2）按照升温程序，石墨管里任何样品均不注入，也就是空测，然后将此时的基线及吸光值记录并上传。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师，我每次做标曲之前都会空烧石墨管的，至少一次。一般都是负值，包括那只用了1200多次的旧管，一般也是负值。

如果是这样的话，那你今天做这样一个实验：

（1）仪器预热后，石墨炉空烧一次，并记录基线（或观察基线），最好将此图谱上传。（注意：空烧的基线不是测试值）

（2）按照升温程序，石墨管里任何样品均不注入，也就是空测，然后将此时的基线及吸光值记录并上传。

  仪器预热、空烧，即是按照升温程序进行的。机型是PE800，没有升温全过程的基线，只有原子化时谱图。我共做了3次，请看图：

  1st:



2nd:



3rd:



我把这3次的数据汇总成表：

 

原文由 夕阳(anping) 发表:


我将冰山版友的铅的空侧值重新排列了一下，这就可以看出峰高计算方式在小信号模式下由于峰面积的计算方式啦！

原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
磷酸二氢铵的背景本就很高。而且还会大大影响测镉的灵敏度。楼主可以检查一下特征质量，绝对是偏高几倍的。对于安老师说的发射大于吸收，对于镉这个元素来说不可能。发射的原子数量是非常少的，而且5ppb也不可思议。我个人认为是新管灵敏度大于旧管的原因。如果楼主没有用磷酸二氢铵做基改，3ppb就超线性范围了。AA800的新管做镉我通常是用2ppb做标曲上限。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
您测试Cd通常使用什么基改？钯盐吗？

原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
磷酸二氢铵的背景本就很高。而且还会大大影响测镉的灵敏度。楼主可以检查一下特征质量，绝对是偏高几倍的。对于安老师说的发射大于吸收，对于镉这个元素来说不可能。发射的原子数量是非常少的，而且5ppb也不可思议。我个人认为是新管灵敏度大于旧管的原因。如果楼主没有用磷酸二氢铵做基改，3ppb就超线性范围了。AA800的新管做镉我通常是用2ppb做标曲上限。

原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
我也是用PE800 的，Cd之前曲线最高点也是5ppb。
用过磷酸二氢铵+硝酸镁做基改，新配的基改背景不大，基改放置一星期的背景就变大了，不加基改效果也不差的。
在没有改动过方法情况下，现在Cd却做不到5ppb，只能到2.5ppb,且上不了3个9.新旧石墨管也一样。
石墨管来说，我是用原配进口的，但做铅、镉这些低温元素也只不过烧三四百次就得换管了，成本高的很。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
我也是用PE800 的，Cd之前曲线最高点也是5ppb。
用过磷酸二氢铵+硝酸镁做基改，新配的基改背景不大，基改放置一星期的背景就变大了，不加基改效果也不差的。
在没有改动过方法情况下，现在Cd却做不到5ppb，只能到2.5ppb,且上不了3个9.新旧石墨管也一样。
石墨管来说，我是用原配进口的，但做铅、镉这些低温元素也只不过烧三四百次就得换管了，成本高的很。

你的升温程序不对吧？我光测铅镉的话，元装石墨管能用1200多次