主题:【讨论】DMFu检测标准ISO16186之皮革样品净化处理

浏览0 回复7 电梯直达
湘南玉米糖
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如题,这个方法有朋友在做吗?

具体操作怎样,回收率怎样?

做过的进来交流交流吧!
该帖子作者被版主 土老冒豆豆5积分, 2经验,加分理由:欢迎自己先交流,交代,呵呵。
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湘南玉米糖
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好,我先交代~
先谢谢版主鼓励
看看标准,这个净化过程看着就有点犯嘀咕:
样品倒进硅酸镁柱子,用正己烷洗,然后用正己烷/丙酮洗,洗涤液(方便起见,编号溶液A)弃去;
再用同样的正己烷/丙酮洗,此次洗下来的用来上机(编号B)。
第一步洗涤不会把DMF给洗下来么?

这两天我完全按标准做了几个基体加标。
因为用氮气吹到0.5ml,体积弄不准,没法比较A、B中DMF和内标的浓度,所以我把A、B全都定容到5ml。
结果是A中DMF和内标响应值是B中的10倍。比曲线的相应响应值稍大。
也就是说,DMF和内标几乎全都被洗下来丢弃了。
如果用A溶液来看,回收率80%以上,用B的话只能达到50%了。

我先交代这些,明天有时间再比较一下过柱和直接过滤膜的结果
湘南玉米糖
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wulin321
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不好意思    对这个真不是很熟悉,希望熟悉的老师交流一下
hxiaoyingemail
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请问下湖南玉米籍,硅酸镁柱子是购买的还是自己填的?我们最近也要开发这个方法,求指教!
湘南玉米糖
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原文由 hxiaoyingemail(hxiaoyingemail) 发表:

请问下湖南玉米籍,硅酸镁柱子是购买的还是自己填的?我们最近也要开发这个方法,求指教!


不好意思,这么久才回复,因为好久没有来论坛了。

硅酸镁柱子是买的,不是自己填的。

过硅酸镁柱子这个步骤后来就从我们的sop里删掉了。皮革样品和纺织品一样,都是超声萃取后过滤膜就上机。
该帖子作者被版主 wulin3212积分, 2经验,加分理由:欢迎常来
湘南玉米糖
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WUYUWUQIU
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原文由 湘南玉米糖(jctztc) 发表:
太感动了,版主给我加分!版主万岁~


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