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主题：【讨论】DMFu检测标准ISO16186之皮革样品净化处理

浏览0 回复7 电梯直达
湘南玉米糖
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发表于：2013/04/22 21:21:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，这个方法有朋友在做吗？

具体操作怎样，回收率怎样？

做过的进来交流交流吧！
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎自己先交流，交代，呵呵。
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湘南玉米糖
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2013/4/25 20:25:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，我先交代~
先谢谢版主鼓励
看看标准，这个净化过程看着就有点犯嘀咕：
样品倒进硅酸镁柱子，用正己烷洗，然后用正己烷/丙酮洗，洗涤液（方便起见，编号溶液A）弃去；
再用同样的正己烷/丙酮洗，此次洗下来的用来上机（编号B）。
第一步洗涤不会把DMF给洗下来么？

这两天我完全按标准做了几个基体加标。
因为用氮气吹到0.5ml，体积弄不准，没法比较A、B中DMF和内标的浓度，所以我把A、B全都定容到5ml。
结果是A中DMF和内标响应值是B中的10倍。比曲线的相应响应值稍大。
也就是说，DMF和内标几乎全都被洗下来丢弃了。
如果用A溶液来看，回收率80%以上，用B的话只能达到50%了。

我先交代这些，明天有时间再比较一下过柱和直接过滤膜的结果
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湘南玉米糖
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2013/4/27 12:56:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人看啊~
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wulin321
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2013/4/27 17:37:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思    对这个真不是很熟悉，希望熟悉的老师交流一下
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hxiaoyingemail
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2014/4/21 9:11:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下湖南玉米籍，硅酸镁柱子是购买的还是自己填的？我们最近也要开发这个方法，求指教！
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湘南玉米糖
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2014/5/23 23:07:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxiaoyingemail(hxiaoyingemail) 发表:

请问下湖南玉米籍，硅酸镁柱子是购买的还是自己填的？我们最近也要开发这个方法，求指教！


不好意思，这么久才回复，因为好久没有来论坛了。

硅酸镁柱子是买的，不是自己填的。

过硅酸镁柱子这个步骤后来就从我们的sop里删掉了。皮革样品和纺织品一样，都是超声萃取后过滤膜就上机。
该帖子作者被版主 wulin321加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎常来
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湘南玉米糖
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2014/6/15 15:58:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太感动了，版主给我加分！版主万岁~
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WUYUWUQIU
wulin321
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2014/6/21 9:38:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 湘南玉米糖(jctztc) 发表:
太感动了，版主给我加分！版主万岁~


老师 你很少来呀  欢迎你常来看看
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