主题:【讨论】分析高锰钢前,你们的设备预先激发废样品通气了吗?

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king95509
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      前一阵时间,设备分析高锰钢样品,Mn元素值漂移很大,控样校正后激发标样也是如此,而其他元素很稳定,为此做了很多工作,有清理发光台,描迹,完全标准化,室温保持恒定,使用高纯氩气等各种办法都试过了,问题还是依旧。没办法,也不能耽误生产,只能比对标钢来增减Mn进行修正后发数。在激发完一批样品后不放心发的数,于是就又重新完全标准化和控样校正高锰钢标样,奇迹出现了,Mn元素也不出现漂移现象了。重复几天验证亦是如此,为何在激发完十几次后重新校正就正常了呢?考虑到高锰钢样品对氩气要求较高,是不是问题出在氩气上边。

      在清理完激发台后,激发台里布满空气,此时就进行控样校正的话,激发台内的空气没有被完全排干净,影响了高Mn元素,此时Mn的校正就不准确,更不用说分析过程中的Mn元素了。在激发完十几次后,通过氩气冲洗,把激发台和气路中的空气完全排尽再校正及恢复正常。

    通过此次事件,得出总结:

1、不要在清理完激发台后马上进行标准化、控样校正,要预先激发十来个废样品通通气,完全排尽发光台内部的空气后再进行校正。

2、平时分析完成后,应该在激发孔上放置一个压块,尽量避免空气进入发光台中。

3、设备在静止状态时的氩气流量也是有用的,目的是使得发光台内保持一个良好的氩气氛围。所以不能把这个流量调整为小于大气压,否则空气会大量进入气路和激发台,而你不得不做很多次激发,来用氩气冲洗发光台。
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wccd
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沧海青城
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这个总结的不错,刚清洁完毕做标准化通常都是不准的,OB的如果你不预先随便打一点的话,根本就做不了标准化的
干好直读
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king95509
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现在有个疑问,为什么原来设备没有这个现象,只是最近才出现的。而且一直以来都会定期的清理发光台,通气路,更换滤芯的啊。
hsz123456
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云☆飘☆逸
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这个只能说明,仪器有的时候不听话话,还得不断地总结才行。
光谱20131016
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有没有其它原因是没有找到的,而且上面所说的都应是通常情况下要做的,关键是为什么为现较大的波动。应怎样做才能避免再次发生。
dfgj
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总结的很好,不知是什么仪器型号,我也见到过,是朋友的GNR的也出现了这种情况,厂家来了几次还没有找到原因.有哪位也是用的GNR的仪器给出个方向啊?
dfgj
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kyzy2007001
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我做维护,一般开了激发台,做标准化之前,用控样分析6-7个点待N稳定后才做标准化,换气瓶也是这样。
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