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主题：【求助】顶空手动进样注意什么？

浏览0 回复22 电梯直达
丽叶
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发表于：2013/04/23 10:02:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
有谁做过顶空气象色谱法手动进样测水中的氯乙烯的吗？我用的是安捷伦7820A，HP-5柱子。出来一个平而缓保留时间有近3分钟的突起，这是怎么回事呢？谢谢
推荐答案：qqqid回复于2013/04/26


谢谢你哈，估计是我们柱子口径小的事，我用的是小口径的30 m*0.32 mm*0.25 μm的。请教一下顶空进样必须用0.53mm以上的大口径吗？。另外DMA是标准上面配标准备用液要加的

顶空进样用0.32mm的柱子没有问题，样品浓度不高的话，膜厚0.25um也可以，只是出峰效果差一些。

你的柱子和标准方法不一样，其它条件也要做调整，不能完全照搬标准方法。
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2013/4/23 10:11:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么检测器啊？测水中的？
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丽叶
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2013/4/23 10:20:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:
用的是什么检测器啊？测水中的？


用的是FID检测器，测的是水中的，标准液用的是2500mg/L氯乙烯于甲醇
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往往外
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2013/4/23 10:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，楼主，能否上传一下你的图谱，更利于分析。
您使用的是ECD？每次进样都会有这样子的凸起出现么？对所要成分的峰有影响么？ 空白有这一凸起么？还有顶空手动进样我该如何理解？自制的顶空，然后是注射器进样？
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2013/4/23 10:27:06 Last edit by cxm2009
丽叶
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2013/4/23 12:22:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 往往外(cxm2009) 发表:
你好，楼主，能否上传一下你的图谱，更利于分析。
您使用的是ECD？每次进样都会有这样子的凸起出现么？对所要成分的峰有影响么？ 空白有这一凸起么？还有顶空手动进样我该如何理解？自制的顶空，然后是注射器进样？


用的是FID,图谱就是一条基线上面仅仅只有一个平而缓很宽的突起，分不出溶剂峰和组分峰。自制的顶空，注射器手动进样
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丽叶
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2013/4/23 13:15:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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丽叶
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2013/4/23 13:21:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙看一下，第一张和第二张是不同浓度的样品出的图。第三张是“在线信号图”后面那个很大很宽的梯形峰是在方法运行完了后出的，出这个梯形峰是“DMA”吗？。制的样品中只含有三种组分氯乙烯、DMA、还有标夜中的少量甲醇。再有就是水了
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coffee8
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2013/4/23 18:26:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中是用什么检测器呀？
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qqqid
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2013/4/24 1:09:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因：
进样技术不佳。
分流比太小，或者用了不分流进样。
进样体积太大。
注射器气密性不好。
柱子规格不合适，顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。


另外，楼主的样品里DMA是人为添加的吗？为什么要加这个多余的东西？
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安平
byron1111
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2013/4/24 8:00:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样空气，出峰是否正常？
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liuquan2008
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2013/4/24 8:47:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丽叶(v2715331) 发表:
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:
用的是什么检测器啊？测水中的？


用的是FID检测器，测的是水中的，标准液用的是2500mg/L氯乙烯于甲醇


FID的测水不太好吧
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