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主题：【求助】标样丙酮溶液导致柱流失是什么原因啊？

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夏天
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发表于：2013/04/25 09:24:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制TCEP（三（2-氯乙基）磷酸酯）标准品丙酮溶液，在放置一段时间再进样后柱流失严重，是什么原因啊？？走空白和其他标样就不会柱流失，难道是标样的关系？之前新配制后的标样以及含TCEP的样品进样都不会！请大家给分析分析？什么样的样品会导致这种情况?

如上图！
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：图文贴
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2013/4/25 9:39:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是柱流失，可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看，分析一下
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夏天
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2013/4/25 10:04:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
不一定是柱流失，可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看，分析一下


丙酮的瓶子是玻璃的，与装其他标样的是一样的，盖子上有个隔垫。图上的第一个峰与样品峰有重叠！
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2013/4/25 10:07:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
不一定是柱流失，可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看，分析一下


丙酮的瓶子是玻璃的，与装其他标样的是一样的，盖子上有个隔垫。图上的第一个峰与样品峰有重叠！


我的样品溶剂是乙醇，在容量瓶里面放到第二天，就多出一些硅氧烷的峰的了。我觉得是瓶子的问题，而不是柱流失
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千层峰
jxyan
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2013/4/25 17:21:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶垫是新的？
有些垫片不好，与有机溶剂接触后，部分硅氧烷物质进入溶剂中，
进样后会产生硅氧烷特征碎片。
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安平
byron1111
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2013/4/26 8:36:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个溶剂空白的检查为好。
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夏天
chenhongmei97
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2013/4/26 9:17:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
瓶垫是新的？
有些垫片不好，与有机溶剂接触后，部分硅氧烷物质进入溶剂中，
进样后会产生硅氧烷特征碎片。


是新的，瓶子也是新的，与另外几个标样是一起的，为啥其他标样就没有问题捏？很是疑惑！除了瓶子的原因，还有可能是其他原因吗？？如果样品极性较强，多次进样会不会导致柱流失？
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雾非雾
mcds
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2013/4/26 10:35:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
不一定是柱流失，可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看，分析一下


不可能吧，瓶子上不可能有硅氧烷成份的，硅氧烷就是毛细管柱的内涂层上有。
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夏天
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2013/4/26 11:13:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
不一定是柱流失，可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看，分析一下


不可能吧，瓶子上不可能有硅氧烷成份的，硅氧烷就是毛细管柱的内涂层上有。


偶也觉得似乎不可能，垫片是橡胶（如果是硅胶会不会？）的，瓶子是玻璃的，可是就是找不到污染源！！如果是柱流失，为什么进含标样的样品就不会呢？如果是溶剂，为什么进同样溶剂的其他标样不会呢？  现在到底是不是柱流失？我都糊涂了呢！
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2013/4/26 12:00:21 Last edit by chenhongmei97
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2013/4/26 16:09:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
不一定是柱流失，可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看，分析一下


不可能吧，瓶子上不可能有硅氧烷成份的，硅氧烷就是毛细管柱的内涂层上有。


隔垫，固相微萃取的萃取头，塑料瓶盖这些都会有硅氧烷的，硅氧烷不是毛细管柱涂层特有。不过楼主放的图上看到的，不常见啊，和我平常见到的丰度不一样
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千层峰
jxyan
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2013/4/26 16:28:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶内垫片没聚四氟乙烯层么？
橡胶垫片可能含有硅氧烷类物质啊。
试过一个瓶垫的碎屑进入了瓶子，结果TIC上就出现了一些类似柱流失造成的峰。后来找出原因是垫片碎屑造成的。
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