仪器型号:Agilent 1260
液相色谱配置:四元低压泵(内置在线脱气),自动进样器,进样器恒温器,柱温箱,DAD检测器
故障描述:换流动相检测样品,打开排液阀排空气,开泵后泵不上液。
维修过程:
1、去掉泵上排液阀排废液管路,用注射器往外吸气,吸不动,液体不从梯度泵入泵内,疑为梯度后混合部分堵塞,导致流动相不能进入泵体;
2、拧开泵主动阀上进样管路,用注射器抽气,吸不动,样品瓶内液体不往下流,正常情况下应该从管路滴出来;
3、将滤头从流动相溶剂瓶中取出,自然垂下,溶液不流出;
4、将脱气部分管路旋开,流动相从滤头处流出;
5、用注射器抽2中管路,抽不动,依然堵塞;
6、将脱气部分管路拧好,将滤头放入溶剂瓶,管路中有空气;
7、用注射器网在入主动阀的管路中反复抽气打气,最终管路疏通。
反思:流动相配置采用色谱甲醇、乙腈和分析纯的吡啶、乙酸,去离子水,过了4.5的滤膜,为什么堵塞了管路?
是不是换用60℃温水冲洗管路也能解决问题呢?
故障分析:之前学生用
液相做实验,A管路是汗三氟乙酸的水溶液,4月7号做的实验,没有保存在甲醇中,4月17号继续做实验,没有更换流动相,将新配的流动相加在之前的容积凭着接着使用,应该也没啥问题。问题是不是出在我的流动相,我用的是甲醇、水、乙腈、乙酸、吡啶,因为氟化酸可以腐蚀二氧化硅,又是有机溶剂,所以虽然过了滤膜但是依然被氟化硅或其他有机盐堵塞。
使用后的
液相如果长时间不用,且为了避免交叉污染,4个管路应该是洗了之后保存在甲醇中的。发生了这次故障以后,更确定了以后必须得这么做。