主题:【已应助】生物样品中金属元素测定前处理问题

浏览0 回复17 电梯直达
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桌子下面少个八
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如上面版友所说,只是测这几个元素的话,灰化可行。
LZ怕样品太少不敢试的话,可以把家里吃剩下的骨头拿过来先做一下实验。
有水有渝
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昨天灰色处理了一下,发现有一些骨在盐酸(1+1)下不能完全溶解,是否可以干灰化法后再进行湿法消化,如此会不会导致样品损失或空白值明显升高?

经过灰化后,发现有盐酸(1+1)无法溶解的骨样,还是大量黑色物质,考虑再湿法消化一次,还是再干灰化法灰化2h,哪个方案更合理呢?

下图是在90度下除酸过程中拍下的。

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2013/5/14 18:23:59 Last edit by xky0230699
冰山
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
昨天灰色处理了一下,发现有一些骨在盐酸(1+1)下不能完全溶解,是否可以干灰化法后再进行湿法消化,如此会不会导致样品损失或空白值明显升高?

经过灰化后,发现有盐酸(1+1)无法溶解的骨样,还是大量黑色物质,考虑再湿法消化一次,还是再干灰化法灰化2h,哪个方案更合理呢?

下图是在90度下除酸过程中拍下的。



楼主称了多少样?加了多少酸
有水有渝
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差不多10g骨样(干燥品),加20mL盐酸(1+1),那个黑色物可能是碳吗,如果是碳会不会影响金属元素的测定?
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2013/5/15 8:21:34 Last edit by xky0230699
有水有渝
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加大溶解用酸量后,骨是溶解了,但就是有黑色不溶物。
wmj31
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不知是几度灰化,多久时间?10g的量是比较多了,灰化的时间长些会比较好。
有水有渝
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灰化温度550度,灰化时间5h,加酸量:先加20mL盐酸(1+1)煮近干,再用20mL盐酸(1+1)加热溶解,转移。

如果按灰化5h计,灰化过程的损失是不是与先灰化3h,酸溶蒸干后,再灰化2h的损失是一样的?
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2013/5/16 7:58:20 Last edit by xky0230699
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