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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】急！标准物质不在范围，样品回收却有97%，这是为什么呢？

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lizzyxiaowen
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发表于：2013/04/27 19:03:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前提：石墨炉法测铅

仪器：岛津AA6300

随行标准物质：大葱（地球物理地球化学勘察研究所，标准值为1.18-1.50PPM）

前处理过程：称样0.5g，加硝酸5ml，消解后浓缩至2-3ml，用水定容至25ml。

问题起因：大葱测定值小于1.18，维持在0.9-1.1之间

由于以上问题，我进行了如下实验：

1.怀疑大葱消解不完全或消解过程中有泄漏，于是平行做了六分大葱，用不同的消解仪进行消解，结果都偏低，且结果比较平行。部分排除人为的手法因素。

2.为了检查是否消解过程中泄漏，用相当于1.2PPM的铅标液直接消解，浓缩，定容，结果也没有问题。证明不是泄漏原因。

3.怀疑标准曲线偏大，于是用同事的标准储备液，加入相当于1.25PPM的铅标液直接定容，测定结果为1.23PPM，基本吻合，基本排除铅标液偏大的可能。

4.为了排除更多因素，昨天重新配制了标准储备液，用之前的样品金银花和同事做比对，她的结果和我之前测定的结果很接近，都为1.5PPM左右。并且她的大葱测定结果为1.06PPM左右，我的为1.10PPM左右。

5.用上述金银花做回收率实验，得到的结果为97%，又说明曲线和方法本身没有太大问题。

6.而今天，我用昨天的标液重新测定昨天的样品溶液，发现大葱变成了0.9，比昨天低了0.2左右；而金银花变成了1.2，比昨天低了0.3左右。今天重新处理的大葱测定结果为也0.9。

于是，我彻底崩溃了！

求问各位老师，这到底是为什么呢？

PS.最近原子吸收还经常有测定样品时数值忽大忽小的现象，毫无规律，怀疑是灯的寿命到了，但是更换石墨管后又正常了~
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/27 20:12:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  综合上述分析，我觉得可能的原因：一，检测过程正常，消解不完全。二，有基质干扰，试试标准加入法。
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lizzyxiaowen
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2013/4/27 21:41:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  综合上述分析，我觉得可能的原因：一，检测过程正常，消解不完全。二，有基质干扰，试试标准加入法。


消解不完全也有可能，但是肉眼观察与以前区别不是很大，又排除了消解过程中泄露的可能，我觉得可能性比较小。

如果有基质干扰的话，该怎么解决呢？
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lizzyxiaowen
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2013/4/27 21:47:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  综合上述分析，我觉得可能的原因：一，检测过程正常，消解不完全。二，有基质干扰，试试标准加入法。


对了还有一点，就是用同样的一份大葱测定隔或者铜时，结果都在范围内，出问题的只有铅
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冰山
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2013/4/27 22:15:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  综合上述分析，我觉得可能的原因：一，检测过程正常，消解不完全。二，有基质干扰，试试标准加入法。


消解不完全也有可能，但是肉眼观察与以前区别不是很大，又排除了消解过程中泄露的可能，我觉得可能性比较小。

如果有基质干扰的话，该怎么解决呢？


回收率高一般可以说明检测过程没有损失，那么最可能就是消解不完全了，这是从结果分析。、

基质干扰有很多种情况，这里难于一一尽述。常见又常用的方法是采用标准加入法，其实该法也仅对一小部分情况适用，不能完全消除所有各种的基质干扰。这个问题是需要深入探讨、研究
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冰山
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2013/4/27 22:22:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  综合上述分析，我觉得可能的原因：一，检测过程正常，消解不完全。二，有基质干扰，试试标准加入法。


对了还有一点，就是用同样的一份大葱测定隔或者铜时，结果都在范围内，出问题的只有铅


这种情况的确是存在的，很多人都遇到过，原因也不能一概而论。铜与镉都是较易检测的元素，而铅的响应就不那么灵敏了，找起原因来也比较困难。现在是首先要保证检测过程没有问题，把问题集中到消解，基质上，然后再想法去解决...
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wnnzl
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2013/4/28 7:59:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这个浓度的样品，在石墨炉中做铅应该是响应值比较理想的，而且样品应该是比较好消解的，当然空白也是要考虑的
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wmj31
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2013/4/30 18:41:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样0.5g，定容至25ml，即稀释50倍，大葱的浓度在23.6ppb~30ppb，这个浓度的吸光度是比较合适的。
不知道你空白的情况怎样？几次空白的值是多少？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/4/30 20:11:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppb的标液一般都是现配现用比较好，会不会那个大葱本来就不准呢
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尘
fjh26
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2013/5/2 21:09:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明消解不完全呗
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jorhanm
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2013/5/4 10:52:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做铅你加了基体改进剂了吗？因为铅属于易挥发元素，在微波消解时，及赶酸时你的温度有控制吗？你在用金银花做铅时与同事相同，很有可能你和你同事的都偏小，所以不能证明方法没有问题，你做加标回收，请问是在消解后加的标还是在消解时加的标，如果是消解后加的标，那说明在消解时就已经存在损失。
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