主题:【求助】急!标准物质不在范围,样品回收却有97%,这是为什么呢?

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lizzyxiaowen
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
称样0.5g,定容至25ml,即稀释50倍,大葱的浓度在23.6ppb~30ppb,这个浓度的吸光度是比较合适的。
不知道你空白的情况怎样?几次空白的值是多少?


空白值大概在0.007左右,一直保持在这个水平
lizzyxiaowen
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
ppb的标液一般都是现配现用比较好,会不会那个大葱本来就不准呢


我们也怀疑过。但是一直用这个批号的大葱用了好几年都没问题~~并且现在是两瓶大葱都偏低,但是用芹菜做就正常
lizzyxiaowen
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原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
做铅你加了基体改进剂了吗?因为铅属于易挥发元素,在微波消解时,及赶酸时你的温度有控制吗?你在用金银花做铅时与同事相同,很有可能你和你同事的都偏小,所以不能证明方法没有问题,你做加标回收,请问是在消解后加的标还是在消解时加的标,如果是消解后加的标,那说明在消解时就已经存在损失。


1.我们用0.5%磷酸二氢铵和硝酸镁做基改

2.赶酸用120度,用温控电炉。

3.加标都是在消解前。
冰斗
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我大胆的怀疑是大葱标样的问题,是否考虑重新来一份试试
wmj31
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原文由 lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
称样0.5g,定容至25ml,即稀释50倍,大葱的浓度在23.6ppb~30ppb,这个浓度的吸光度是比较合适的。
不知道你空白的情况怎样?几次空白的值是多少?


空白值大概在0.007左右,一直保持在这个水平


背景不高吧?灯的问题也排除了吗?
lizzyxiaowen
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称样0.5g,定容至25ml,即稀释50倍,大葱的浓度在23.6ppb~30ppb,这个浓度的吸光度是比较合适的。
不知道你空白的情况怎样?几次空白的值是多少?


空白值大概在0.007左右,一直保持在这个水平


背景不高吧?灯的问题也排除了吗?


今天换了铅灯,不过我们已经把标准物质换成了芹菜,目前还好
baeppl
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lizzyxiaowen
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原文由 baeppl(baeppl) 发表:
标准物质干燥了吗?不干燥也可导致偏低


一直是干燥的,80度干燥4个小时,温度合适吗?
秋月芙蓉
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原文由 lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:
原文由 baeppl(baeppl) 发表:
标准物质干燥了吗?不干燥也可导致偏低


一直是干燥的,80度干燥4个小时,温度合适吗?
按标准证书的要求,一般是80度
lovejia
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