主题：【求助】鲜奶样品测试分析：Pb奇异地消失

原文由 liuxpff(liuxpff) 发表:
你讨论的这些数据有意义么？标准曲线的第1点是12.5，你所作的数据集中在零点到12.5之间不在曲线范围中点偏差就大，6的加入水平，痕量分析以10的偏差为限度是5.4~6.6之间啊，一个加入点偏到了8回收是失败的，测水，测酸，是不能计算的，应该看的是对空气增高的信号值，双零以下就可以了，pe800两次或3次测定误差是在10%以内就正常，铅的感光度检查就是10的水平，应该有0.2吸收啊。
数据越接近零点，就只是估读数值，真想测清楚，各酸各水的值，按国标gb27404做了空白和检出限再说，或者是做条0.2;0.4;0.6;0.8;的标曲来痕量

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
我平时就是做痕量铅和铬的，不怕笑话，我就直说了，鲜奶中的铅含量我不知道，但是一定极低，也许远低于石墨炉的检出限，没准是PPt级的，要是有人能测出来，我一定揪住不放，把手艺学过来，呵呵。0.0几mg/kg这个浓度我就没测准过，试剂空白也好，石墨炉的检测限也好，还有标准零点吸光度的真实程度，真是都不好说，测什么样的样品就需要什么样的试剂空白，测鲜奶中的铅估计要用“宇宙”级的硝酸了！
奶粉中的铬，我测过0.39mg/kg左右那个，编号忘了，以前测过，用的干法，有一段时间测，确实出过能进范围的数，但后来，不知原因，同样条件，就是出现背景过扣的现象，测的值就是不对了，只能出0.1几的数，后来去其他机构考察连续光源原吸，还是这个样品，依然背景过扣，测不出准数。之后我就改用ICP来测了，当时也搞到了好的硝酸，就用微波消解，样品消解比较完全，所以就比干法稳定多了，数据回收率基本都在90%到100%左右，看来原吸很多时候，确实挑样。
看到你回复我的贴，就进来闲聊两句，不一定有用，就当是路过打酱油吧

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
我平时就是做痕量铅和铬的，不怕笑话，我就直说了，鲜奶中的铅含量我不知道，但是一定极低，也许远低于石墨炉的检出限，没准是PPt级的，要是有人能测出来，我一定揪住不放，把手艺学过来，呵呵。0.0几mg/kg这个浓度我就没测准过，试剂空白也好，石墨炉的检测限也好，还有标准零点吸光度的真实程度，真是都不好说，测什么样的样品就需要什么样的试剂空白，测鲜奶中的铅估计要用“宇宙”级的硝酸了！
奶粉中的铬，我测过0.39mg/kg左右那个，编号忘了，以前测过，用的干法，有一段时间测，确实出过能进范围的数，但后来，不知原因，同样条件，就是出现背景过扣的现象，测的值就是不对了，只能出0.1几的数，后来去其他机构考察连续光源原吸，还是这个样品，依然背景过扣，测不出准数。之后我就改用ICP来测了，当时也搞到了好的硝酸，就用微波消解，样品消解比较完全，所以就比干法稳定多了，数据回收率基本都在90%到100%左右，看来原吸很多时候，确实挑样。
看到你回复我的贴，就进来闲聊两句，不一定有用，就当是路过打酱油吧

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
一、为什么鲜奶样品的加标回收率低于试剂空白？

  二、为什么鲜奶样品中实际测出的铅含量低于试剂空白值（1.197ug/L与3.397ug/L）？要知道鲜奶样品中加入了7ml硝酸+1ml过氧化氢，这些试剂的本地哪里去了？

一、因为鲜奶有基体干扰存在，本身你的鲜奶中pb含量非常低，由于你的样品空白与样品含量都差不多大小，不确定度非常大，回收率高高低低都属正常。
二、器皿的空白你并未考虑，其次鲜奶有基体负干扰。

    我做鲜奶样品中的铅，结果一般都是负值，并且低于样品空白值。由于器皿不够洁净，硝酸本底也不低，解决这个问题有些困难。先后做过几个批次，从结果看，有个总是有偏低的趋势。

请问你是如何做鲜奶样品中铅镉？标准加入法可以克服吗？我曾用过该法，RSD较大，线性也不好

我做过一些奶粉样品，也差不多，你要解决的首要问题，不是方法问题，应该是控制你的空白，建议pb空白控制在1ppb以下，cd空白0.1ppb以下，这样做样才有意义

是啊，有道理。样品空白是个标志性的指标，它包含着许多的内容。我们会尽量争取控制的。说实话，就本单位具体情况而言，这是个任重道远的工作。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
我平时就是做痕量铅和铬的，不怕笑话，我就直说了，鲜奶中的铅含量我不知道，但是一定极低，也许远低于石墨炉的检出限，没准是PPt级的，要是有人能测出来，我一定揪住不放，把手艺学过来，呵呵。0.0几mg/kg这个浓度我就没测准过，试剂空白也好，石墨炉的检测限也好，还有标准零点吸光度的真实程度，真是都不好说，测什么样的样品就需要什么样的试剂空白，测鲜奶中的铅估计要用“宇宙”级的硝酸了！
奶粉中的铬，我测过0.39mg/kg左右那个，编号忘了，以前测过，用的干法，有一段时间测，确实出过能进范围的数，但后来，不知原因，同样条件，就是出现背景过扣的现象，测的值就是不对了，只能出0.1几的数，后来去其他机构考察连续光源原吸，还是这个样品，依然背景过扣，测不出准数。之后我就改用ICP来测了，当时也搞到了好的硝酸，就用微波消解，样品消解比较完全，所以就比干法稳定多了，数据回收率基本都在90%到100%左右，看来原吸很多时候，确实挑样。
看到你回复我的贴，就进来闲聊两句，不一定有用，就当是路过打酱油吧

很好啊，这就是论坛相互学习交流的初衷了！谢谢你的经验与体会，很有价值！

原文由 石头子(zoukj00) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
我平时就是做痕量铅和铬的，不怕笑话，我就直说了，鲜奶中的铅含量我不知道，但是一定极低，也许远低于石墨炉的检出限，没准是PPt级的，要是有人能测出来，我一定揪住不放，把手艺学过来，呵呵。0.0几mg/kg这个浓度我就没测准过，试剂空白也好，石墨炉的检测限也好，还有标准零点吸光度的真实程度，真是都不好说，测什么样的样品就需要什么样的试剂空白，测鲜奶中的铅估计要用“宇宙”级的硝酸了！
奶粉中的铬，我测过0.39mg/kg左右那个，编号忘了，以前测过，用的干法，有一段时间测，确实出过能进范围的数，但后来，不知原因，同样条件，就是出现背景过扣的现象，测的值就是不对了，只能出0.1几的数，后来去其他机构考察连续光源原吸，还是这个样品，依然背景过扣，测不出准数。之后我就改用ICP来测了，当时也搞到了好的硝酸，就用微波消解，样品消解比较完全，所以就比干法稳定多了，数据回收率基本都在90%到100%左右，看来原吸很多时候，确实挑样。
看到你回复我的贴，就进来闲聊两句，不一定有用，就当是路过打酱油吧

很好啊，这就是论坛相互学习交流的初衷了！谢谢你的经验与体会，很有价值！

大多数食品的铅都是0.0X mg/kg的呀，那怎么测？？