砷的回收率问题_仪器信息网社区

xbzyh22222

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2013/5/6 8:36:46 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
楼主有试做空白加标吗？

没试过空白加标喔。。。怎么做？是不是直接稀释标液来消解？

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2013/5/6 8:38:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一土(asoil) 发表:
检测过程中出现的问题有时的确很难理清。砷偏低，汞可以。建议楼主理清思路，一步一步的排除查找问题。

这在查找，感觉是前处理消解问题。但是实验室条件有限。。。悲哀呐

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2013/5/6 8:39:14 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinapple(yinapple) 发表:
样品没有消解完全应该不行吧

我也觉得，但是完全消解需要什么条件呢？条件不是很够，得看看缺哪些条件。

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2013/5/6 8:41:30 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wpl369(wpl369) 发表:
建议还是消解完全一点，处理过程步骤越多，引入的不确定因素也就越多

谢谢，得想办法科学地区优化前处理。机器做过检出限，精密度的，感觉仪器性能还是挺好的。

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2013/5/6 8:45:13 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
我觉得应该是样品处理出了问题比如滤纸吸附,硫脲抗坏血酸还原时间等.另外,按照我前处理食品样品的经验来看,3g奶制品用10ml硝酸是无法消解完全的,如楼主描述"液体澄清"说明消化应该已完全,但冷却后"消解夜上面还有点脂肪"这说不通啊?

考虑到脂肪在加热的时候是呈澄清透明的液态的，有时候不好判断是否完全

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尘

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2013/5/6 8:50:04 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
楼主有试做空白加标吗？

没试过空白加标喔。。。怎么做？是不是直接稀释标液来消解？

对，其他和样品一样操作

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烟雨江南

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2013/5/6 10:56:23 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
我觉得应该是样品处理出了问题比如滤纸吸附,硫脲抗坏血酸还原时间等.另外,按照我前处理食品样品的经验来看,3g奶制品用10ml硝酸是无法消解完全的,如楼主描述"液体澄清"说明消化应该已完全,但冷却后"消解夜上面还有点脂肪"这说不通啊?

考虑到脂肪在加热的时候是呈澄清透明的液态的，有时候不好判断是否完全

消化完全时消化液应该是澄清无色或微淡黄色,有时无机盐份多可能会有点浑浊,此时消化液是不会再含有有机成分的.你说的"液体澄清,冷却后消解夜上面还有点脂肪"我不明白,既然还有脂肪当然还会和消解液反应,液体也不会是澄清,如果酸不足它也会炭化

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