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方法名称 | BS EN71-3：1995测试规程，ASTM F963-08测试规程（可溶部分） |
被测定的参数 | Sb、As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg、Se八种元素可溶 |
仪器和 试剂 | ICP-OES（ PE OPTIMA 2100DV/2000DV），恒温振荡水浴器，电子分析天平， 金属网筛 (500μm) ，pH试纸(±0.2 pH单位)，滤膜过滤器，0.45μm，离心机(5000±500)g, 盐酸：0.07mol/L；0.014mol/L；2 mol/ L；6 mol/ L |
使用标准物质的校准 | 采用空白样品加八种元素混标1 ppm,测试结果见 DGHL Ⅳ-CHEM- TP17 BS EN71-3玩具重金属分析不确定度评定规程 |
与实验室间比对 | 2008年5月参加深圳ITS组织的实验室间比对 SK TFH 0301，其中样品blue fabric ,八种元素可溶含量测试结果为满意结果 |
参加的 能力验证 | 2008年6月参加LGC组织TOYTEST Round：34，EN71-3 analysis 能力验证项目，提交的测试结果为满意结果. |
方法 准确度 | 采用空白样品加标，八种元素测试结果参考 DGHL Ⅳ-CHEM- TP17 BS EN71-3玩具重金属分析不确定度评定规程，八种元素回收率范围分别为：Sb 70%～99%、 As 61%～97%、Ba 93%～112%、Cd 93%～114%、Cr 91%～114%、Pb 88%～115%、 Hg 85%～112%、Se 47%～89% |
方法 精密度 | 采用空白样品加标，10次测量八种元素标准偏差及平均值参考 DGHL Ⅳ-CHEM- TP17 BS EN71-3玩具重金属分析不确定度评定规程。Sb、As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg、Se变异系数CV=SD/average 分别为：0.108，0.128，0.108，0.071，0.078，0.082，0.095，0.200 |
方法 检出限 | 按照 BS EN71-3：1995测试规程做方法空白加标0.05PPM，7次测量结果得到Sb、As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg、Se标准偏差SD分别为0.0031，0.0061，0.0003，0.0003，0.0002，0.0015，0.0020，0.0040，方法检出限MDL=3.14×SD（自由度为n-1,置信度为99%的t分布，n=7时，t=3.14）分别为0.0097 ppm，0.019 ppm，0.0009 ppm，0.0009 ppm，0.0006 ppm，0.0047 ppm，0.0063 ppm，0.013 ppm |
方法线性及线性范围 | 标准曲线采用0，1 ppm，2 ppm，5 ppm四个点，八种元素Sb、As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg、Se回归方程相关系数r分别为0.9999，0.9999，0.9999，0.9999，0.9999，0.9999，0.9999，0.9999，在置信度99.9%，自由度f=n-2=2时r99.9，4=0.999 r＞ r99.9，4，所以线性关系良好 以Sb元素为例，设称样量为0.2g,最后定容到10mL,线性范围最低点为方法检出限0.0097 ppm 对应样品中的浓度为0.0097×[img=,69,40]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-23575.png[/img] ppm，高浓度点5 ppm 对应样品中的浓度为5×[img=,65,40]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-20542.png[/img] ppm，方法要求样品中Sb限量25 ppm在此范围内，其余元素同理。 |
测量结果不确定度评定 | 见 DGHL Ⅳ-CHEM- TP17 BS EN71-3玩具重金属分析不确定度评定规程 |
方法满足要求的核查 | 通过对以上各项的分析可以判定，此方法符合预期用途 |
制表： 审核： | |
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