主题:【求助】土壤Pb、Cd含量测定若干问题

浏览0 回复37 电梯直达
815121yqxx
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

你这么一说,前段时间我在ICE3500的机子上貌似做土壤Cd也不理想,因为条件都是从M6上移植过来的,没加基改,直接300-900的灰化-原子化,给个样品图吧,大家来讨论一下吧,怎么了??!!绿:背景蓝:总的红:校正后的


我关心的是有测标准物质吗,最后的结果如何,这种峰形确实常见
815121yqxx
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原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:

原子化温度太低了吧


我选择这个原子化温度是从标准物质吸光度比标物含量稍大标液吸光度的差值最小来确定的,原子化温度升高、峰形好的时候,上两者的差值更大
狼牛牛
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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

这样吧 你用你的测试液也就是样品溶液来优化一下峰型再说吧 工程师告诉我这么干 可是俺没去做 哈哈 用样品溶液来优化出一个最佳升温程序


自动优化确实费时,而且峰形好就能保证吸光度及最后结果准确么?我的数据告诉我不一定


我觉得还是要取决于你的积分方式 峰面积还是峰高?还有优化能将土壤的那个背景去掉 那才完美呢
815121yqxx
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这样吧 你用你的测试液也就是样品溶液来优化一下峰型再说吧 工程师告诉我这么干 可是俺没去做 哈哈 用样品溶液来优化出一个最佳升温程序


自动优化确实费时,而且峰形好就能保证吸光度及最后结果准确么?我的数据告诉我不一定


我觉得还是要取决于你的积分方式 峰面积还是峰高?还有优化能将土壤的那个背景去掉 那才完美呢


峰高积分
yubo1107
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样品处理:硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解,最高温度180(未开盖),开盖后最高温度160为赶酸阶段,至黏稠后加两次1ml水赶至不流动,0.2%硝酸定容。华北平原标准物质平行4份,试样空白2份。

国标GB/T 17141-1997中采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,可以不用加盐酸的吗?我们刚好也遇到土壤方面的问题,目前我们用的是硝酸-双氧水微波消解,消解完后有不溶的沉淀,待澄清后上火焰测定的。就是担心沉淀对测定的影响,想试试湿法消解
windy
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
样品处理:硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解,最高温度180(未开盖),开盖后最高温度160为赶酸阶段,至黏稠后加两次1ml水赶至不流动,0.2%硝酸定容。华北平原标准物质平行4份,试样空白2份。

国标GB/T 17141-1997中采用的是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,可以不用加盐酸的吗?我们刚好也遇到土壤方面的问题,目前我们用的是硝酸-双氧水微波消解,消解完后有不溶的沉淀,待澄清后上火焰测定的。就是担心沉淀对测定的影响,想试试湿法消解


没见过硝酸-双氧水体系消解的方法,土壤不加HF有些元素师消不出来的,有沉淀是要过滤才可以上机的,不然很伤仪器
wnnzl
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即使用微波消解,高氯酸可用双氧水代替,其它酸还是一个少不了
815121yqxx
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

即使用微波消解,高氯酸可用双氧水代替,其它酸还是一个少不了


为了增大氧化性,可以在硝酸-氢氟酸-高氯酸体系中加入双氧水吗,有没有这么尝试过的

还有,之前你说的测土壤Cd不理想,有标物随行吗,最后如何处理的呢?方便告知不
秋月芙蓉
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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
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即使用微波消解,高氯酸可用双氧水代替,其它酸还是一个少不了


为了增大氧化性,可以在硝酸-氢氟酸-高氯酸体系中加入双氧水吗,有没有这么尝试过的

还有,之前你说的测土壤Cd不理想,有标物随行吗,最后如何处理的呢?方便告知不
一般来讲,高氯酸、HF等不宜用于微波消解,可以用双氧水取而代之
秋月芙蓉
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在一个帖子里面了解到老外做土壤的新方法:不主张用有害的高氯酸、HF,其而代之的是下面这个溶剂



http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130501/4705693/index_1.shtml
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:感谢分享
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