快速导航采购仪器提醒

原子荧光光谱（AFS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】原子荧光AFS9730 检测奶粉中的锡

浏览0 回复20 电梯直达

wood8299

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/05/08 22:46:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师请教一下，

微波消解奶粉：6ml硝酸+2ml 双氧水消解后，180赶酸至近干，然后用3%的硝酸溶液定容至10ml，再加2ml硫脲：抗坏血酸溶液（5%：5%），同时做样品空白。

上机测试：仪器条件：负高压：280V，灯电流60mA,原子化器高度：8mm，标准曲线浓度：20ppb-100ppb,载流：3%硝酸

仪器点灯后预热1小时以上，测校准空白荧光值：260 曲线线性：0.9998, 100ppb浓度点荧光值：3000左右；做完曲线后用中间浓度点60ppb当未知样品去回测，结果在58左右，本人觉得仪器此时没有问题了。但是到了测试样品，样品空白也在260左右，但样品荧光值却是负的，达到-100多，结果都是显示0.0000，样品加标回收也只有60%左右，我分析其中的几个原因：1、会不会是我赶酸的时候温度太高了，导致锡元素的损失？2、我加入了双氧水，含水会导致锡的水解？3、酸度不对，导致样品空白过高？

望各位做过锡检测的老是不吝指教啊。尤其是做过奶制品的同行们。万分感激。

该帖子作者被版主尘加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

0
赞贴
20
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

huangza

禁止发帖修改昵称

ID：huangza

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/9 8:46:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品空白的荧光不高啊，锡是不是水解了呢，只用硝酸不加双氧水消解试试

赞贴

拍砖

gxq1024

禁止发帖修改昵称

ID：gxq1024

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/9 16:24:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SnCl4沸点比较低，不知道消解之后会不会生成SnCl4这东西，所以赶酸温度还是低点的好
锡易水解，所以赶酸时，不要近干，哪怕先再加些3%酸再多赶一会。
样品荧光值-100多，，会不会是样品体系中酸度不对了？
双氧水，个人觉得不影响吧。
以上都是我个人看法。期待楼主的探索。

该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：分享经验

赞贴

拍砖

mjl0209

禁止发帖修改昵称

ID：mjl0209

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/9 17:16:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1,可以用湿法消解做下对比试验，看看方法可行不
2有可能是奶粉中的有机物没有消解完全，对测试有干扰。
3.有可能发生了荧光淬灭效应。导致荧光强度不对。
4.回收率不对，就说明了方法上的问题，仪器问题可能性很小了。

该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助

赞贴

拍砖

lingyi509

禁止发帖修改昵称

ID：lingyi509

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/10 8:39:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有可能是因为消解不完全~

赞贴

拍砖

yinapple

禁止发帖修改昵称

ID：yinapple

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/10 14:29:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没尝试过原子荧光测锡，据说很难做呀

赞贴

拍砖

wangjunyu

禁止发帖修改昵称

ID：wangjunyu1113

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/10 18:26:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现负值说明你的样品的荧光值很低比样品空白还低，所以出现负数。做Sn对酸度要求还是比较高的。多注意一下前处理。

该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：分析

赞贴

拍砖

wood8299

禁止发帖修改昵称

ID：wood8299

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/14 22:22:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

摸索了近一周时间，终于做出来了。不管样品加标还是空白加标回收率都在在95%左右，这个结果我觉得是相当可以接受的。

今天先跟大家分享一下成功的喜悦，改天再把具体流程写上来。

嘻嘻，先刮个胡子先！

该帖子作者被版主 ljhciq加 1积分， 2经验，加分理由：反馈信息

赞贴

拍砖

wood8299

禁止发帖修改昵称

ID：wood8299

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/14 22:27:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113)海光AFS原子荧光的软件我觉得有缺陷，之前按照软件上的重做样品功能来重测样品，结果是重做样品的荧光值会扣除两次试剂空白荧光值，所以出来的都是负值。联系过工程师和他们公司应用组的老师，居然从来没有碰到过这样的问题。难道是我这台原子荧光安装的软件不是最新版的？该让他们上门来看看，截图留证了。

赞贴

拍砖