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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】QP2010SE离子源清洗作业报告

浏览0 回复41 电梯直达

千层峰

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发表于：2013/05/12 12:29:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被capinter设置为精华；

5.10日打了一针10ppm的偶氮标样，一看数据，完全不对劲，结果乱七八糟，有的显示离子比例不匹配，

看上图的TIC图，峰不像峰，我想是仪器疯掉了。于是运行自动调谐，看能否把仪器状态弄好一点，结果也出现了错误0910, 初始化错误。一时找不到该错误代码代表的意思，还发帖咨询了版友们。打开调谐液，点灯丝，没有信号。。我还担心是烧了灯丝呢。

后来查到改代码意思，显示两个可能，其中一个是离子源脏了，需要清洗。

因为仪器还在一年的保修期内，马上拨通岛津的800电话，告诉她是离子源脏了，请派人过来清洗。后来接到一个010的电话，一位姚工打回来，问我能否自己换离子源或者自己清洗一下。我说自己对这机器不熟，后来他就说，既然你不敢动机器，那就帮你安排下吧。

在等待岛津电话期间，我看了下清洗离子源的录像，貌似相当简单。于是决定自己动手了。

工具准备：

打开MS离子源外盖，发现里面缝隙内有大量的黑色小颗粒，看来这仪器房灰尘不少啊。由于没有无尘纸，赶紧用棉签清理，把洗耳球当小型吸尘机用，吸走那些小颗粒。用螺丝固定离子源，然后把色谱柱MS松开。因为之前清洗其他品牌的的GCMS清洗离子源都会先松开色谱柱MS端，以防被压碎。

该帖子作者被版主 caicai加 4积分， 2经验，加分理由：图文、详细

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千层峰

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2013/5/12 12:45:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把离子源取下后，发现不仅离子源很脏，而且灯丝盒边上也挺脏的，估计预四级杆也不是很干净。但预四级杆不知如何下手，把离子源清洗后应该能解决问题，就没动预四级杆了。

把离子源拆开后，剪一段岛津配备的类似百洁布一样的东西来打磨离子源，但感觉这个“百洁布”并不是很好用，打拿极总是不能达到光亮的级别。打磨后超声处理，先用丙酮超声两次，再用甲醇超声一次。因为现在丙酮管控比较严格，买回来的丙酮都是没标签的，信不过啊，甲醇是分析纯的，感觉比较靠谱。

超声干净后，放烘箱里160度烘30分钟。岛津要求马弗炉，非得要用马弗炉吗？

正在超声的时候，岛津广州分部打来电话，说安排工程师下周上门，周一还到不了。

让我等工程师电话，，，，，，难道免费保修就慢点么？不管他了，先弄好自己的工作。

看看清洗后烘干的离子源：

不是说小日本做事很精细吗，我怎么感觉他们的离子源做工一般般呢？

把离子源装好，赶紧拧好了SE的忍者神龟盖子。

仪器稳定后，调谐，结果一下就通过了。

全程打完收工，预防四级杆等专业工程师过来弄吧。

后来发现原来5月8日就出现了数据异常，悲剧，要把8日和9日的偶氮重做。周末又没得休息了。

该帖子作者被版主 capinter加 30积分， 2经验，加分理由：原创文章奖励

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2013/5/12 12:46:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没写完？既然在质保期自己动手干嘛啊？弄坏怎么办

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千层峰

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2013/5/12 12:50:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 透明(zsj201204) 发表:
还没写完？既然在质保期自己动手干嘛啊？弄坏怎么办

不好意思，过程比较长，刚写完。谢谢您的关注，

岛津服务慢啊，样品多，机器等着用。况且清洗离子源还是比较简单的，干脆自己动手了。

岛津的离子源和PE，热电的比起来，真是小菜一棵啊，还不够一碟呢。。

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雾非雾

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2013/5/12 13:53:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 透明(zsj201204) 发表:
还没写完？既然在质保期自己动手干嘛啊？弄坏怎么办

嗯，就是，质保期内还是让工程师来维护吧，还可以问些问题什么的。

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雾非雾

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2013/5/12 13:55:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
还没写完？既然在质保期自己动手干嘛啊？弄坏怎么办

不好意思，过程比较长，刚写完。谢谢您的关注，

岛津服务慢啊，样品多，机器等着用。况且清洗离子源还是比较简单的，干脆自己动手了。

岛津的离子源和PE，热电的比起来，真是小菜一棵啊，还不够一碟呢。。

以前有联系的岛津工程师有几位好像是调到别的部门去了。

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蓝是那么的天

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2013/5/12 13:56:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的打拿极是那个？离子源中没有这个不见，是推斥极吗？

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千层峰

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2013/5/12 14:47:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主说的打拿极是那个？离子源中没有这个不见，是推斥极吗？

打拿极，推斥极都是同一个东西，叫法不同而已。

有些品牌把这个东西叫打拿极。就如有些品牌把色谱柱叫层析柱，把GCMS中文名叫“气相色谱质谱层析仪”一样。

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千层峰

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2013/5/12 14:48:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
还没写完？既然在质保期自己动手干嘛啊？弄坏怎么办

不好意思，过程比较长，刚写完。谢谢您的关注，

岛津服务慢啊，样品多，机器等着用。况且清洗离子源还是比较简单的，干脆自己动手了。

岛津的离子源和PE，热电的比起来，真是小菜一棵啊，还不够一碟呢。。

以前有联系的岛津工程师有几位好像是调到别的部门去了。

有些工程师做两三年售后，然后转去做销售去了。。销售来钱快啊。。

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caicai

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2013/5/12 15:08:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您是哪里的？
我这边中山让岛津广州的工程师来也要两天的。
不过服务态度很好，工程师来后学了不少。

“岛津要求马弗炉，非得要用马弗炉吗？”
这个不一定，主要是烘干，当时岛津工程师说可直接在柱箱（或者烤箱）110℃左右烘干就可以了，不一定要马弗炉，但一定要确保干净不要污染了，否则失去清洗的意义。

预四极杠脏了，不很严重的话，可以转一下角度，太脏就要拆下清洗了。

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2013/5/12 15:11:21 Last edit by caihuanjie