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主题：【求助】关于六价铬的样品量

浏览0 回复8 电梯直达
爱在晴天
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发表于：2013/05/12 15:44:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准说的的2.5g  那最低能称多少  有次称过0.07g的  按照标准加50ml碱液  最后取十毫升出来显色  最后UV的系数达到了7000多  给出的结果也很高  但显色是没有紫红色的
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2013/5/12 21:31:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中的2.5g是相对于差不多1000ppm的，如果实际含量很高，无法估算大概的称样量。除非你知道可能的六价铬含量然后去推算所需要的称样量。
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hyf271
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2013/5/13 11:06:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有扣除空白的吸光值不？是否有背景干扰？
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爱在晴天
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2013/5/13 20:56:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf271(hyf271) 发表:
你有扣除空白的吸光值不？是否有背景干扰？


有扣除空白
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2013/5/14 8:47:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爱在晴天(v2646104) 发表:
原文由 hyf271(hyf271) 发表:
你有扣除空白的吸光值不？是否有背景干扰？


有扣除空白


是基体空白吗？就是萃取液未加二苯卡巴肼的萃取液。这个是你扣的空白不？
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2013/5/14 8:52:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC62321：2008也没有说称量不能少于多少。不过你加了显色剂都没有显色，而加过那么高是不是质量太少或者其他的干扰引起的值啊？

方法中指出基体干扰对该方法影响很大还有其他的干扰因素。你的材料是什么基质的啊？里面也指出有些基体不适用该方法。

该帖子作者被版主 chengxiaojun加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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爱在晴天
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2013/5/14 21:14:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf271(hyf271) 发表:
IEC62321：2008也没有说称量不能少于多少。不过你加了显色剂都没有显色，而加过那么高是不是质量太少或者其他的干扰引起的值啊？

方法中指出基体干扰对该方法影响很大还有其他的干扰因素。你的材料是什么基质的啊？里面也指出有些基体不适用该方法。



现在想到个新问题 原理上说将六价铬还原 为三价铬 在和联苯卡巴肼的氧化物 结合，那原先存在的三价铬不会对其产生干嘛骂？
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2013/5/15 10:26:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爱在晴天(v2646104) 发表:
原文由 hyf271(hyf271) 发表:
IEC62321：2008也没有说称量不能少于多少。不过你加了显色剂都没有显色，而加过那么高是不是质量太少或者其他的干扰引起的值啊？

方法中指出基体干扰对该方法影响很大还有其他的干扰因素。你的材料是什么基质的啊？里面也指出有些基体不适用该方法。



现在想到个新问题 原理上说将六价铬还原 为三价铬 在和联苯卡巴肼的氧化物 结合，那原先存在的三价铬不会对其产生干嘛骂？


这个地方值得思考，一直没有仔细注意方法原理。原来是三价铬与二苯卡巴肼的氧化物二苯卡巴胂反应来显色的。即使干扰也不严重吧，如果严重金属表面点测试就没办法进行了。

我也有个问题哦，现在电镀件镀锌的现在很多是镀三价铬的啊，点测试没有问题啊。那金属表面存在三价铬也不可以吗？还是我们没有搞懂方法机理呢？
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2013/5/20 9:47:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我仔细想了一下机理。六价铬与二苯卡巴肼发生氧化还原反应，而后的产物是二苯卡巴肼与三价铬，颜色是二苯卡巴胂与三价铬络合来显色。由于六价铬的量是固定的那发生氧化还原反应产生的二苯卡巴胂也是一定的，不会额外的多出来。

如果二苯卡巴肼不是现在配的就难说里面有无二苯卡巴胂了，一定要有空白样比对，及二苯卡巴肼现在配先用。这是我的理解。不知对不？
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