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主题：【求助】含水样品如何去水

浏览0 回复12 电梯直达
zheng001
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发表于：2013/05/15 15:21:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里如果含有少量水分，可否加入无水硫酸钠去水（加至不溶解），硫酸钠溶解在样品里进样会有影响么，是否会出峰？

平常含水样品也会用有机溶剂提取，但对某些极性组分提取不好；用SPME进样定量又不好

不知道大家还有没有其他好的方法可以去水，谢谢！
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2013/5/15 15:27:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入无水硫酸钠去水，有机溶剂中一般不会残留的额（过滤）。
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千层峰
jxyan
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2013/5/15 15:28:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看什么样品，
偶氮样品前处理中用硅藻土吸水，效果不错。
你可以用标样加少量纯水，然后用无水硫酸钠吸水，
然后取溶液检测，做个回收率。
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花开见我
cai008
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2013/5/15 15:30:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量的水，是可以用无水硫酸钠的。含水的样品，用有机溶剂萃取，选择的溶剂和水不能互溶，且物质在溶剂中溶解度优于水中。
量少的话，可以直接进样的。
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zheng001
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2013/5/15 15:42:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
加入无水硫酸钠去水，有机溶剂中一般不会残留的额（过滤）。


如果溶剂是丙二醇或异丙醇也适用么，那吸取水分的成为结晶水的硫酸钠还是以固体存在吗，之前觉得是溶解在溶剂里了怕会有影响

我用微孔过滤后是澄清的应该可以吧
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zheng001
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2013/5/15 16:29:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一下原来十水合硫酸钠是晶体，可溶解于水，于是我理解应该是首先加入少量的无水硫酸钠变成水合硫酸钠，溶解在多余的水里面；再加入至过量的无水硫酸钠把剩下水都结合成水合硫酸钠，原来的溶解的水合硫酸钠也以晶体析出，就可以全部过滤掉了，是这样吗
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2013/5/15 21:53:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zheng001(zheng001) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
加入无水硫酸钠去水，有机溶剂中一般不会残留的额（过滤）。


如果溶剂是丙二醇或异丙醇也适用么，那吸取水分的成为结晶水的硫酸钠还是以固体存在吗，之前觉得是溶解在溶剂里了怕会有影响

我用微孔过滤后是澄清的应该可以吧


异丙醇可以直接加无水硫酸钠过滤，但丙二醇粘度太大过滤难不行（除非用溶剂稀释后）。
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symmacros
jimzhu
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2013/5/15 22:05:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zheng001(zheng001) 发表:
查一下原来十水合硫酸钠是晶体，可溶解于水，于是我理解应该是首先加入少量的无水硫酸钠变成水合硫酸钠，溶解在多余的水里面；再加入至过量的无水硫酸钠把剩下水都结合成水合硫酸钠，原来的溶解的水合硫酸钠也以晶体析出，就可以全部过滤掉了，是这样吗


是这样的。
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tang566
tang566
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2013/5/15 22:52:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品中含水量大吗，需要除多少样品溶液中的水？
可以试一下以下方法:
用针筒，在针筒未端加上一个0.45微米色滤膜，然后加入两小勺无水硫酸钠，将样品溶液倒入针筒，注射过滤，这个方法适合除少量样品溶液中的水。
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2013/5/15 22:54:30 Last edit by tang566
雾非雾
mcds
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2013/5/15 23:02:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zheng001(zheng001) 发表:
样品里如果含有少量水分，可否加入无水硫酸钠去水（加至不溶解），硫酸钠溶解在样品里进样会有影响么，是否会出峰？

平常含水样品也会用有机溶剂提取，但对某些极性组分提取不好；用SPME进样定量又不好

不知道大家还有没有其他好的方法可以去水，谢谢！


说的感觉太笼统，如果按农残样品来说，用无水硫酸钠除水没有问题。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/5/16 8:40:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果水和溶剂互溶的话硫酸钠的量要适当的增大。
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