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气相色谱（GC）
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主题：求助：为什么GC中进被测物蒸汽峰形正常，但用溶剂溶解后进样严重拖尾

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吃饱不饿
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发表于：2006/07/03 20:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大侠：为什么我在GC操作过程中进样为被测物蒸汽时峰形正常，但被测物用二甲级亚砜溶解后再进样会出现严重的拖尾现象，进样口温度200℃～150℃我都尝试过但是差别不大，请问是怎么回事？怎么解决？谢谢各位的帮助！！！
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2006/7/4 8:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量过大，建议调整加大分流比。如80：1等。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/7/4 10:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您在用两种方式进样时的浓度相差有多大啊？是不是溶解之后的浓度太大了啊？
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ylity905
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2006/7/4 15:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整分流比 如色谱柱过载 会峰行不好
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2006/7/4 18:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度差别不大，分流比我用的是100：1，进被测物蒸汽时峰面积为459.1，峰宽为0.0273，用溶剂溶解后进样峰面积为268.4，峰宽为0.0427并且拖尾严重，是不是溶剂对峰型有很大影响？是不是加溶剂后气化体积过于庞大的原因？对于衬管有什么具体要求？请赐教！
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三石三天
waterbaby
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2006/7/5 9:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂主用的是什么色谱，条件是什么，可否说的详细些？
我在做的样品也是用二甲亚砜做溶剂的，也是拖尾，原因还在查找。
我用Angilent6890，分析对氯甲苯。
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2006/7/5 20:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：Angilent6890 检测器：FID; 色谱柱：BD-1(BD-17也试了），程序升温：70摄氏度维持3分钟，以20摄氏度/分钟升至160摄氏度;进样口温度：200摄氏度，检测器温度：200摄氏度;流速：尾吹气：35ml/min;氢气：45ml/min;空气：480ml/min:进样量：1微升。溶剂：二甲基亚砜。 测定丙酮，二氯甲烷和甲苯的残留量。
  我先进了三个有机溶剂的蒸汽，没有定量，目的是用来定位，峰形正常，但一用二甲基亚砜溶解三个有机溶剂便都严重拖尾。由于本人水平有限，真是丈二和尚摸不找头脑！恳请大侠们赐教！！！
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Last edit by liaoninglijia
喵喵
mjr1982
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2006/7/11 21:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是怪了!怎么回事啊? 不过 我也发现类似问题了  后来我就用顶空进样 发现峰形就非常好. 可能是超载吧我觉得,但肯定是溶剂超载吧.  这个不用定位吧,我猜出峰顺序是 丙酮 二氯甲烷 甲苯 对吧? 哦 溶剂二甲基亚峰在最后 我猜的对吧?不对可要告诉我,我再琢磨琢磨.
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Last edit by mjr1982
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2006/7/13 10:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7楼说得对，有水平，我想顶空是会好一点，但标准要求是直接进样，该方法应该是经过方法学验证的，不知为什么到我这里就不行了。
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si
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2006/7/14 16:58:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是超载引起的
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吃饱不饿
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2006/7/15 20:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是溶剂超载引起的吧？
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