实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】顺丁烯二酸的测定

浏览0 回复22 电梯直达
zgylucky
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/05/19 22:57:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。
该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/19 23:02:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标用的流动相是什么？找到飘的原因了吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zgylucky
zgylucky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/20 13:11:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用的是十六烷基三甲基溴化铵磷酸盐缓冲溶液：乙腈（80:20），十六烷基三甲基溴化铵好像是一种表面活性剂，可能是它的原因，因为水相中不加它的话，基线很好，但不加又不出峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzulcl
yzulcl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/20 14:13:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18（ODS）柱吗？ 不加 CTAB 的话，不是不出峰，是不保留、死时间出峰吧？

做离子对色谱法，流动相的平衡时间要长一些。如果不是走梯度的话，把流动相手动混合均匀（记得要脱气），走单通道单泵，柱温控制住，应该基线会好一些。没做过离子对色谱法，只是有一些了解，仅供参考。
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/5/20 14:14:38 Last edit by yzulcl
zgylucky
zgylucky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/21 12:38:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
C18（ODS）柱吗？ 不加 CTAB 的话，不是不出峰，是不保留、死时间出峰吧？

做离子对色谱法，流动相的平衡时间要长一些。如果不是走梯度的话，把流动相手动混合均匀（记得要脱气），走单通道单泵，柱温控制住，应该基线会好一些。没做过离子对色谱法，只是有一些了解，仅供参考。


这位老师，您好，现在基线可以了，但是峰的保留时间波动很大，使用同样的流动相但每天的出峰时间都不一样，是柱子没有平衡好吗，我用1ml/min平衡一个小时，而且流动相都是每天新配。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzulcl
yzulcl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/21 19:40:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每一天的保留时间不同的原因有可能在于“流动相都是每天新配”。由于称量和量取误差，每天新配的流动相不可能一模一样，总是有或多或少的差异（离子对试剂和缓冲盐的浓度、有机相与水相的比例，pH等）。

另外一个可能性是：样品中的某些组分对色谱柱有一些影响，比如强保留组分的吸附，也有可能导致保留时间和色谱峰形的改变。如果是这样，可以试试对色谱柱进行冲洗和再生（注意：一定要按照色谱柱的说明书进行操作，否则可能导致色谱柱的快速损坏）。

只要色谱峰形正常，塔板数、分离度符合要求，并且同一个样品连续重复进样的保留时间和峰面积都足够稳定就可以，没必要强求每一天的出峰时间一成不变。举一个极端的例子——假设因为某种原因更换了新的色谱柱，保留时间十有八九与更换色谱柱之前是不一样的。
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
l21e98
l21e98
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/29 10:52:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，你们有用内标吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Terry Tan
tanyiguang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/29 13:50:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。


附件是用YMC色谱柱分离喷鼻药物中顺丁二烯酸（马来酸 Maleic acid）等的色谱图，请参考。
附件：
马来酸等色谱分离图谱.pdf
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 3积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zgylucky
zgylucky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/29 20:44:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 l21e98(l21e98) 发表:
请问楼主，你们有用内标吗？


没有用内标
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zgylucky
zgylucky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/29 20:53:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Terry Tan(tanyiguang) 发表:
原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。


附件是用YMC色谱柱分离喷鼻药物中顺丁二烯酸（马来酸 Maleic acid）等的色谱图，请参考。


我们用安捷伦的C18柱走过类似的流动相条件，但没走出来，现在我的方法基本摸索出来了，还是谢谢这位老师。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xzy0513
xzy0513
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/29 21:14:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做马来酸的，还有它的同分异构体富马酸，用的是0.2%的苯酚做内标。流动相是乙腈，98的水。梯度洗脱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 顺丁烯二酸的测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁