主题:【求助】气质检测塑化剂谱图响应值与国标不对应

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原文由 花开见我(cai008) 发表:
能把你的调谐情况说说吗,是自动调谐?还是标准谱库调谐?这个也有影响的。
如果增加整体的电压,还是后面的响应低,那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压,提高响应。


采用的是自动调谐,调谐报告两个工程师都看过,应该没问题,不过最大推斥极是34,貌似20多的比较好,不过工程师一再说没问题,也就算了。

您说的单独增加靠后的峰的电压,这个我不太明白,因为用的是混标,加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法,所以电压加大的话就一起都大了,您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗?
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 357320847(357320847) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器,EM太干净,电压估计才八九百,电压过低,电离效果不达你的预期,再加上你还进1ul以下的量,响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百,你进1ul的样,DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和,把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的,毫无压力。仪器使用时间长了,就不用再加电压了,它自己都上去了,那时候就稳定了。


您说的电压低确实如此,自动调谐显示电压大概在八百多,后来工程师来的时候也在这点做了努力,当时是通过改变增益因子,使检测时电压达到一千一百多,响应值确实有所改善,但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似,前面高后面低,降低浓度后峰面积不成比例缩小,现在增益因子仍调回了一,电压却比以前有所提高,大概在一千多点吧,结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢?刚接触仪器,不太明白如何把高浓度的点直接干掉,还望详细说明,谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题,另一个问题其实是谱图跟国标的不一致,国标中后面的峰虽然比较低,但是也没有像我这样低的这么离谱,国标图如下



按照上面版友说的加EM电压,也许就有改善了


您说的加EM电压,是说在质谱中增加增益因子的意思吗?如果是这个的话,我已经做过了,响应值是加大了,但是出峰的情况仍是主贴中的谱图的样子,跟国标的不太一样。
花开见我
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原文由 357320847(357320847) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
能把你的调谐情况说说吗,是自动调谐?还是标准谱库调谐?这个也有影响的。
如果增加整体的电压,还是后面的响应低,那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压,提高响应。


采用的是自动调谐,调谐报告两个工程师都看过,应该没问题,不过最大推斥极是34,貌似20多的比较好,不过工程师一再说没问题,也就算了。

您说的单独增加靠后的峰的电压,这个我不太明白,因为用的是混标,加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法,所以电压加大的话就一起都大了,您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗?


在工作站界面,打开MS设置,,单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间(比如15分钟后开始),事件类型选“EMV增量”(即提高EM电压),参数输入你想提高电压的数字(提高106伏)。点击添加,并确定。

这样设置,表示15分钟后,EM电压自动提高106v。也可以减少电压,设负数即可。
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原文由 ujnxpd(ujnxpd) 发表:
0.1、0.5μl可以吗


我现在进样的结果是,如果进样量在8ppm以上时,谱图样子还是凑合,后面的峰虽然小,但是跟国标的图差距不算过大,一旦进样量低于8ppm(以下的只做过5ppm以下的几个点),无论是用10ppm浓度的标液进0.1微升,还是直接用1ppm的浓度进1微升,还是1ppm的浓度进0.5微升,还是直接进0.5ppm浓度1微升,(包括2ppm、4ppm等点)其谱图都跟我主贴中的图情况一样,后面的峰响应值衰减的厉害,而且不成比例,其中10ppm进0.1微升得出的结果和1ppm进1微升得出的结果不一样,差距还挺大(也考虑配置标液会不会有问题,但是容量瓶都是新买的,全部都用10ml移液管校正了下,应该不是稀释原因吧),但是单独进这两个样重复性都还凑合,这也是我一直不敢认可实际检测公司产品结果的一个原因。
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
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能把你的调谐情况说说吗,是自动调谐?还是标准谱库调谐?这个也有影响的。
如果增加整体的电压,还是后面的响应低,那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压,提高响应。


采用的是自动调谐,调谐报告两个工程师都看过,应该没问题,不过最大推斥极是34,貌似20多的比较好,不过工程师一再说没问题,也就算了。

您说的单独增加靠后的峰的电压,这个我不太明白,因为用的是混标,加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法,所以电压加大的话就一起都大了,您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗?


在工作站界面,打开MS设置,,单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间(比如15分钟后开始),事件类型选“EMV增量”(即提高EM电压),参数输入你想提高电压的数字(提高106伏)。点击添加,并确定。

这样设置,表示15分钟后,EM电压自动提高106v。也可以减少电压,设负数即可。


非常感谢,马上去试试!!
千层峰
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fwonder
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其实这个问题也不用太执着,看线性能满足要求就好了,和仪器状态关系很大
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
柱子老化好了么?


前后快两个月,老化应该没问题吧,工程师来的时候貌似也说过这问题,不过我不太明白老化的方式和作用,用了两月算是老化吗?老化后能提升多大效果呢,我总感觉我那个图出的问题不在于某些细节的改进上,而在于一个关键点的对错上。
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
其实这个问题也不用太执着,看线性能满足要求就好了,和仪器状态关系很大


其实一开始时也是这么打算,只要线性可以就这么先凑合用着,可是面临了三个问题,一个是我们问到的别家的仪器做出来的图谱都是跟国标相符合的,所以只有自己的这样就不太正常了;第二个问题是,我的线性做出来的都是截距很大,大约在负的几十万左右,所以在测低浓度时如0.1ppm左右时感觉就会差很多,更别说大部分物质R值都在0.9几了,连两个9都没有;第三个问题就是我们测出的结果跟质监局测出的结果差距很大,一会大一会小,明明人家未检出,我们都测得超标。
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能把你的调谐情况说说吗,是自动调谐?还是标准谱库调谐?这个也有影响的。
如果增加整体的电压,还是后面的响应低,那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压,提高响应。


采用的是自动调谐,调谐报告两个工程师都看过,应该没问题,不过最大推斥极是34,貌似20多的比较好,不过工程师一再说没问题,也就算了。

您说的单独增加靠后的峰的电压,这个我不太明白,因为用的是混标,加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法,所以电压加大的话就一起都大了,您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗?


在工作站界面,打开MS设置,,单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间(比如15分钟后开始),事件类型选“EMV增量”(即提高EM电压),参数输入你想提高电压的数字(提高106伏)。点击添加,并确定。

这样设置,表示15分钟后,EM电压自动提高106v。也可以减少电压,设负数即可。


试了五个点,加大电压后后段的物质响应值有所增加,但是线性还是不好,仍然是一个9多,惆怅中~~
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