主题:【求助】IEC 62321:2008中多溴的方法检出限问题

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caicai
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。
不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


这个我知道,我是测得最低浓度0.25ug/ml,通过定容体积和质量换算为1ppm的。
caicai
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原文由 steven(myoak) 发表:
第三方在做方法验证是会有一个自己的检出限,在报告上体现出来的是报告限,一般检出限是低于报告限的,这样风险会小些。报告上的ND是这低于报告限。


现在明白了,谢谢!
caicai
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原文由 tabd5212(tabd5212) 发表:
楼主,其实你说的是报告限,报告限高一些,对他们的风险也小一些,不过大多数实验室的报告限都是5mg/Kg,虽然实际上也许可以做到很小。


谢谢!明白了~
caicai
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。
不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!
tang566
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
一般报告限会大于方法检出限。对于低浓度的检出,其不确定因素多,器皿有些污染对值也会影响大。


报告限是指加不确定度后的方法检出限是吧?


报告限是每个公司根据自己参考的标准方法,结合方法检出限定出来的。
jiangwibo
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一般是报告检出限是高于内部方法检出线,一是在满足客户要求的情况下降低风险,二来就是为了节省成本。对阻燃剂多溴这个项目,个人认为低浓度样品号称能用GC-MS做准的都是瞎扯,本身用GC-MS测的时候阻燃剂都会分解。我们国家出于对测试成本的考虑,以及对高浓度样品(1000PPM左右以及1000PPM以上的样品)而言,分解毕竟有限,方法再把前处理和上机条件规定的更严格些,结果重现性勉强通过。这也是为什么ROHS中有机这两项中国认为测的准,而方法在国际上却难以通过的原因。也不知道现在国外是什么观点,反正国外能力验证GC-MS貌似还没这个项目,只能报中国的。
蓝是那么的天
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你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。
不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!

您所说的这个是信噪比大于3可定性,大于10可定量。一般是配制一系列低浓度标液,使用仪器方法测试,分别计算信噪比,找到信噪比略大于10的浓度,即为仪器的检出限。一般方法检出限等于仪器检出限乘定容体积除质量,不过还需要考虑由于基材影响的萃取效率,可以适当提高方法检出限。
caicai
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。
不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!

您所说的这个是信噪比大于3可定性,大于10可定量。一般是配制一系列低浓度标液,使用仪器方法测试,分别计算信噪比,找到信噪比略大于10的浓度,即为仪器的检出限。一般方法检出限等于仪器检出限乘定容体积除质量,不过还需要考虑由于基材影响的萃取效率,可以适当提高方法检出限。


清楚了,很感谢!
荆棘鸟之歌
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。

不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


方法检出限不是=仪器检出限×定容体积÷质量,做过方法确认的都知道,不是这么计算得到的
蓝是那么的天
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。

不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


方法检出限不是=仪器检出限×定容体积÷质量,做过方法确认的都知道,不是这么计算得到的


请问方法检出限是怎么得到的呢?
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