主题:【求助】IEC 62321:2008中多溴的方法检出限问题

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你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。

不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


方法检出限不是=仪器检出限×定容体积÷质量,做过方法确认的都知道,不是这么计算得到的


请问方法检出限是怎么得到的呢?


估计方法检出限浓度约为2-5IDL(仪器检出限)向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,对该溶液重复测量7次。99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD
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2013/5/27 9:54:02 Last edit by ptzxasd
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你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。
不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!


配置一个较低浓度点的标准溶液,用GC-MS进行7次分析,计算其标准偏差S,然后IDL=1.645*S,得到仪器检出限,最后进一针该浓度的标液,看一下其的信噪比是不是大于3即可
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2013/5/27 9:53:44 Last edit by ptzxasd
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你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。

不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


方法检出限不是=仪器检出限×定容体积÷质量,做过方法确认的都知道,不是这么计算得到的


请问方法检出限是怎么得到的呢?


估计方法检出限浓度约为2-5IDL(仪器检出限)向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,对该溶液重复测量7次。99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD


您这个是用的标准差在置信概率下的倍数计算的MDL,而我上面所讲的是通过逐级稀释标准溶液,分别计算信噪比,然后根据信噪比大于10的浓度定为仪器检出限,然后再去推算MDL,这两个方法从本质上说还是有区别的。即使使用统计方面算出的MDL,同样需要由仪器去计算信噪比,如果信噪比不大于10,说明这个计算结果是不可靠的。
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你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。

不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


方法检出限不是=仪器检出限×定容体积÷质量,做过方法确认的都知道,不是这么计算得到的


请问方法检出限是怎么得到的呢?


估计方法检出限浓度约为2-5IDL(仪器检出限)向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,对该溶液重复测量7次。99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD


您这个是用的标准差在置信概率下的倍数计算的MDL,而我上面所讲的是通过逐级稀释标准溶液,分别计算信噪比,然后根据信噪比大于10的浓度定为仪器检出限,然后再去推算MDL,这两个方法从本质上说还是有区别的。即使使用统计方面算出的MDL,同样需要由仪器去计算信噪比,如果信噪比不大于10,说明这个计算结果是不可靠的。


逐级稀释计算仪器检出限是可以的,我承认,当然不断稀释到刚好的信噪比是相当繁琐的过程,还是建议采用在置信概率下的倍数计算。而且说实话,在实际的测试分析中,是不是有必要将仪器检出限和方法检出限做到刚好几倍信噪比,我认为没有什么太大必要的,只要较为合理范围内就好,不用去追求刚刚好几倍的信噪比
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你能测到的那个叫仪器检出限,不是方法检出限,方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,必要时候要考虑稀释倍数。

不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


方法检出限不是=仪器检出限×定容体积÷质量,做过方法确认的都知道,不是这么计算得到的


请问方法检出限是怎么得到的呢?


估计方法检出限浓度约为2-5IDL(仪器检出限)向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,对该溶液重复测量7次。99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD


您这个是用的标准差在置信概率下的倍数计算的MDL,而我上面所讲的是通过逐级稀释标准溶液,分别计算信噪比,然后根据信噪比大于10的浓度定为仪器检出限,然后再去推算MDL,这两个方法从本质上说还是有区别的。即使使用统计方面算出的MDL,同样需要由仪器去计算信噪比,如果信噪比不大于10,说明这个计算结果是不可靠的。


逐级稀释计算仪器检出限是可以的,我承认,当然不断稀释到刚好的信噪比是相当繁琐的过程,还是建议采用在置信概率下的倍数计算。而且说实话,在实际的测试分析中,是不是有必要将仪器检出限和方法检出限做到刚好几倍信噪比,我认为没有什么太大必要的,只要较为合理范围内就好,不用去追求刚刚好几倍的信噪比


确实没有必要纠结在新造比刚好10。我们一般都是按照以往经验,稀释几个低浓度去计算信噪比,如果10μg/l的新造比是20左右,也没有人一定要把它再稀释一定要到10,但是大于10这个是基本要求,是必须达到的。即使是用统计方法算出来的浓度,也需要去计算信噪比,如果不大于10,对于一个以前不能定量的MDL显然也是没有意义的。
caicai
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不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!


配置一个较低浓度点的标准溶液,用GC-MS进行7次分析,计算其标准偏差S,然后IDL=1.645*S,得到仪器检出限,最后进一针该浓度的标液,看一下其的信噪比是不是大于3即可


较低浓度点要多低?是不是其信噪比要略大于3,不可大太多?

IDL=1.645*S,公式是参考什么标准呢?
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不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!


配置一个较低浓度点的标准溶液,用GC-MS进行7次分析,计算其标准偏差S,然后IDL=1.645*S,得到仪器检出限,最后进一针该浓度的标液,看一下其的信噪比是不是大于3即可


较低浓度点要多低?是不是其信噪比要略大于3,不可大太多?

IDL=1.645*S,公式是参考什么标准呢?


EPA8270D:2007上有规定,仪器信噪比大于3方可进行定性测试,信噪比大于10方可定量测试,也就是说及时得到一个分,信噪比如果小于3的话,即使质谱图一模一样也不可以定性,同理如果小于10的话定量结果也是没有意义的。

而公式中的1.645是差t分布得到的,不同置信度下的结果是不一样的。
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不要被PPM这个东西误导了,这个不是个单位而是个数量级,楼主的PPM应该是mg/l,而你说的SGS的是mg/kg,根本不是一个东西。


请问蓝老师:

GCMS仪器检出限是3倍S/N对应的浓度作为仪器的检测限吗?具体怎么操作呢?期待您的回答,谢谢!


配置一个较低浓度点的标准溶液,用GC-MS进行7次分析,计算其标准偏差S,然后IDL=1.645*S,得到仪器检出限,最后进一针该浓度的标液,看一下其的信噪比是不是大于3即可


较低浓度点要多低?是不是其信噪比要略大于3,不可大太多?

IDL=1.645*S,公式是参考什么标准呢?


1.645就是在90%的置信区间的t值。可以参照Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater的对IDL及MDL的定义
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2013/5/27 14:31:51 Last edit by ptzxasd
justin17025
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jiangwibo
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逐级稀释确定仪器检出限更靠谱些,但也更繁琐。通过空白得到的仪器检出限可能会出现偏差,因为你的信噪比只符合你当时的那台机的情况,如果不适当放大检出限的话,很可能在其他仪器上难以做到。
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