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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测硒，我的Se灯，你肿么了？？

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yinghua07xxx
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发表于：2013/05/30 21:41:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

原子荧光测硒总量，原来做Se的总量分析标准曲线数据如下：

 
00
2ppb615.3
41152.22
61715.65
82312.03
102958.81
后来灯爆掉了，不能用了，于是我新买了个灯，问题就来了。。

新的Se灯总量分析标准曲线数据如下：

 
00
10ppb1368.35
202923.41
304595.32
406290.7
求大师指点，这是肿么了？？新灯的信号不是应该更强吗？这个是仪器的问题还是灯有问题？？

P.S.    我另外测了Hg的10ppb的原子荧光总量信号为7698左右

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2013/5/30 21:59:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯电流和负高压是否有变化？
新灯的参数可能需要有改变吧
标液的浓度最好不要这么高吧
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yinghua07xxx
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2013/5/31 9:15:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯电流、负高压等参数均没变，因为信号不高，我把表也的浓度配高了点试一下。。跟之前的实验还有一个不同点就是，原来我都是用优级纯的盐酸配载流，现在用分析纯的盐酸配载流，不知道这个影响大不大
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huangza
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2013/5/31 9:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做下载流空白看看，是否有影响？应该是优级纯与分析纯的盐酸差别较大！
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/5/31 20:33:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinghua07xxx(yinghua07xxx) 发表:
灯电流、负高压等参数均没变，因为信号不高，我把表也的浓度配高了点试一下。。跟之前的实验还有一个不同点就是，原来我都是用优级纯的盐酸配载流，现在用分析纯的盐酸配载流，不知道这个影响大不大

不知道你光斑和原子化器高度是否有调节好呢，泵管是否老化了呢。  一般灵敏度和酸的纯度关系不大
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wangjunyu
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2013/5/31 20:34:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般荧光值也没有必要那么大，最低点有一两百个值也就可以了
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尘
fjh26
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2013/6/1 16:53:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在我的理解是只要能做出曲线就行，荧光值也不能太低
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yinghua07xxx
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2013/6/2 14:59:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空心阴极灯的光斑我调了，对着调光板那个中心的位置，那个原子化器高度一直没有动过，不知道这是什么原因。。如果再有原因，那我只能说，之前那个数据是一个本科生做的，我让他配溶液，他可能把浓度配高了。。后来这个数据是我自己做。。。
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yinghua07xxx
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2013/6/2 15:01:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊。。我看过别人的论文也有值不是很高，可是我测鱼类样品测出来荧光值很高，代入到标准曲线里，计算出来的结果表示硒含量很高，部分样品超过了国家要求的硒含量标准1mg/kg。。为此我感到很疑惑。。。
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tangweihao
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2013/6/4 9:37:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯是一部分问题，每个灯的能量有大有小。稳定就行。

还有可能是酸的问题，做硒酸度加大荧光值会明显增加。你可以试试。分析纯可能没有优级纯的浓度高。所以说做硒响应值低的话可以增加酸浓度。不可用硝酸。
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majing04
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2013/6/5 20:23:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在测硒的荧光值就不大，10微克每升那点才300多荧光值，很郁闷。离手册上的差很远。
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