主题：【讨论】偶氮前处理过程中，关于内标添加的选择

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

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内标是在过完硅藻土柱后加的。最好用内标法来做，不然你根本就没办法衡量实验的回收率怎么样，也不知道前处理的同事是否用心去做了。我有很长时间没搞这个项目了，内标物好像是2，4，5-三氯苯胺。方法楼主做成熟之后，最好用内标法来做，因为偶氮实验比较繁琐，不是每个人都会像自己那么认真做实验的，你自己不控制的话，自己很容易中招背黑锅的。

过完硅藻土后加的，也就是在上机检测前最后一步加入内标物，则只是校正仪器的本身误差，不考虑前处理过程中的损失。有没有人试过在过硅藻土的过程中加进去内标，或者更早一点加内标的？

不只是校正仪器误差，因为在之前的实验步骤中偶氮都还没有被还原出来，真正绝大部分损失就在最后的过柱收集、浓缩转移和定容步骤。之前前处理损失的是提取物，那个不可控，只要前处理合适，相对而言损失是很小的。(我们做过从头到尾加标的，回收率相差不大。）另外，你在实验初期加内标的话，难保内标不在实验过程中反应损失，就需要加多种内标，那样对实际工作而言是加大了工作量，实验室自己考虑了。

原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

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内标是在过完硅藻土柱后加的。最好用内标法来做，不然你根本就没办法衡量实验的回收率怎么样，也不知道前处理的同事是否用心去做了。我有很长时间没搞这个项目了，内标物好像是2，4，5-三氯苯胺。方法楼主做成熟之后，最好用内标法来做，因为偶氮实验比较繁琐，不是每个人都会像自己那么认真做实验的，你自己不控制的话，自己很容易中招背黑锅的。

过完硅藻土后加的，也就是在上机检测前最后一步加入内标物，则只是校正仪器的本身误差，不考虑前处理过程中的损失。有没有人试过在过硅藻土的过程中加进去内标，或者更早一点加内标的？

不只是校正仪器误差，因为在之前的实验步骤中偶氮都还没有被还原出来，真正绝大部分损失就在最后的过柱收集、浓缩转移和定容步骤。之前前处理损失的是提取物，那个不可控，只要前处理合适，相对而言损失是很小的。(我们做过从头到尾加标的，回收率相差不大。）另外，你在实验初期加内标的话，难保内标不在实验过程中反应损失，就需要加多种内标，那样对实际工作而言是加大了工作量，实验室自己考虑了。

我现在是想把内标在过柱的时候一起加进去，一起通过硅藻土柱，而不是在收集完成后，在最后定容的环节去加内标，因为前两天看到有人发的一个关于内标加的时机不同，做出来的回收率还是有区别的

原文由 appleting2005(appleting2005) 发表:
我们做偶氮基本是用外表定量法。跟筒子们讨论下，在你们做偶氮测试时，都有哪些比较常见检测出来的呢？我们实验室最多是苯胺,4-氨基偶氮苯。