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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨管的异常烧蚀

浏览0 回复28 电梯直达

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尘

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2013/6/4 17:04:17 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是进样问题

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wmj31

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2013/6/4 19:14:14 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
换上一只新管，不使用基改液，再试试看?也许你自己就找到问题的原因所在啦！

谢谢　我去试试，只是不按国标加基改液的结果有点怕怕。。。。。

这是做实验，又不是让你报结果，有什么可害怕的？

同意安老师的说法，不用基体改进剂试试，看是什么原因引起的。有实验结果了，记得反馈。

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jwatim

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2013/6/5 10:34:45 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为：和样品有关，酸度过高，就算石墨管安装不倾斜，石墨管内部还是有烧蚀的

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jwatim

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2013/6/5 10:47:25 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.石墨锥（环）安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间，当石墨锥安装不合理，导致石墨管两端的力度不相同，或者是不在一条直线上，会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏。此时有可能是直接断裂。
2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水，氩气不纯。光控温是通过石墨管底部的一个透镜，根据光强度信号来反馈给石墨炉控制系统，进而控制温度高低，如果是此时窗口脏，就不能正确得到光强信号。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。
氩气和炉膛进水都会在高温时，引入除氩气以外的其他氧化性物质，造成石墨管的侵蚀损坏。
3.原子化温度和停留时间原子化温度的时候，因为石墨炉的内气路是停止，此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开，直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长，造成损害越大。
4.样品介质由于石墨材料的还原性，溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时，一般常用酸如高氯酸硝酸硫酸盐酸都对石墨管有腐蚀性，特别是高氯酸和硫酸，由于其沸点高，在干燥和灰化阶段时浓缩，氧化性就越强，对石墨管腐蚀也就越严重。对石墨管造成腐蚀的原因楼主看看温度酸度

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kandengren

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2013/6/6 15:23:19 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为和进样有关，我这是自动进样，有时进样液滴没有沾到管底而是沾到管口就会发生这种情况，再有就是酸浓度太大也腐蚀管口

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zmxorhhxa

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2013/6/6 16:39:36 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
换上一只新管，不使用基改液，再试试看?也许你自己就找到问题的原因所在啦！

谢谢　我去试试，只是不按国标加基改液的结果有点怕怕。。。。。

这是做实验，又不是让你报结果，有什么可害怕的？

同意安老师的说法，不用基体改进剂试试，看是什么原因引起的。有实验结果了，记得反馈。