食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】关于菠菜粉中铅和砷的测量审核的问题

浏览0 回复31 电梯直达
可能感兴趣
jxxncpjczx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
原文由 jxxncpjczx(jxxncpjczx) 发表:
我们做辽宁出入境菠菜粉中铅和砷的测量审核,按照GB 5009.12-2010测铅时,用湿法消解,氘灯扣背景,标样吸收峰、线性都很好,但是测样品时样品背景吸收峰比样品峰高很多,而且样品峰很差,结果重现性不好。这种情况是不是需要加基体改进剂?加那种基体改进剂比较好呢?


槽给你个建议

1.湿法消解后加1%磷酸二氢铵5微升做改进剂

2.微波消化后加1%磷酸二氢铵5微升改进剂

3.加混合改进剂5微升


多谢!
jxxncpjczx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
今天加了5微升 ,2%的磷酸二氢胺  效果不是很好,不知道什么原因?对磷酸二氢胺的纯度要求高不,我们用的分析纯的 , 时间有点久了,还有升温程序有没有问题?图片分别为标样、标样加基改、样品、样品加基改
该帖子作者被版主 jieqian12113积分, 2经验,加分理由:反馈
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/6/6 12:20:22 Last edit by jxxncpjczx
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jxxncpjczx(jxxncpjczx) 发表:
今天加了5微升 ,2%的磷酸二氢胺  效果不是很好,不知道什么原因?对磷酸二氢胺的纯度要求高不,我们用的分析纯的 , 时间有点久了,还有升温程序有没有问题?图片分别为标样、标样加基改、样品、样品加基改


加1%的磷酸二氢铵溶液,磷酸二氢铵要求是GR级别的,如果没有,可以找硝酸铵或者磷酸氢二铵代替,都是GR级别的
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
升温程序不是一成不变的,您可以按照您的仪器进行优化升温条件。
阶前尘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
jxxncpjczx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这种情况是不是有分子吸收啊,另外酸浓度很大!

您是如何看出酸浓度太大的啊?
会飞的猪猪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jxxncpjczx(jxxncpjczx) 发表:
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
原文由 jxxncpjczx(jxxncpjczx) 发表:
我们做辽宁出入境菠菜粉中铅和砷的测量审核,按照GB 5009.12-2010测铅时,用湿法消解,氘灯扣背景,标样吸收峰、线性都很好,但是测样品时样品背景吸收峰比样品峰高很多,而且样品峰很差,结果重现性不好。这种情况是不是需要加基体改进剂?加那种基体改进剂比较好呢?


槽给你个建议

1.湿法消解后加1%磷酸二氢铵5微升做改进剂

2.微波消化后加1%磷酸二氢铵5微升改进剂

3.加混合改进剂5微升


多谢!


不客气哈
会飞的猪猪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 jxxncpjczx(jxxncpjczx) 发表:
我们做辽宁出入境菠菜粉中铅和砷的测量审核,按照GB 5009.12-2010测铅时,用湿法消解,氘灯扣背景,标样吸收峰、线性都很好,但是测样品时样品背景吸收峰比样品峰高很多,而且样品峰很差,结果重现性不好。这种情况是不是需要加基体改进剂?加那种基体改进剂比较好呢?


楼主的话题要不要给您转到AAS版面,那一块做的比较多


哈哈,莫有必要吧,不就是个原子吸收测定铅滴问题撒?重金属检测哪个不用AAS捏?食品检测又哪个不会捏??


呵呵,有做过的版友讨论下
哈哈,说滴是,讨论是主要滴
狼牛牛
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
关于基体复杂的样品一定要加基体改进剂的 飞燕老师是高手 多找他就OK啦
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jxxncpjczx(jxxncpjczx) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
嗯,猪猪老师说的不错,您用湿法消解,肯定是9:1混合酸消化的,首先保证赶酸彻底,然后做样品的时候用1%磷酸二氢铵或者1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁混合溶液做改进剂,记住:做标准曲线和样品检测都要加改进剂,这样就OK了,没任何问题,如果还有什么咨询的,随时咨询,我从事AAS十余年,做过很多食品检测,也经历过无数次盲样考核,欢迎随时交流。


谢谢老师,我是新手,以后还多多指教!


不客气啊,呵呵,共同探讨,共同提高
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴