主题:【资料】-关于GC9800的一些简单资料

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GC9800(基础型)操作步骤
一、通气。先通载气(对于本套仪器来讲就是氮气),大约20分钟后待压力表有压力并且稳定后可以准备开机。
二、开机。打开右后下方的电源开关。按“输入”“运行”,仪器开始升温。
三、设定温度。要设定哪一路的温度,直接按相应的键然后按数字键最后按“输入”。
    例:要设定柱箱温度为180度。直接按“柱箱”,然后按“1”“8”“0”最后按“输入”。此时按“柱箱”温度就显示为“180”了。
    注:要显示当前温度就直接按“显示”。按过“输入”后再按“显示”就是循环显示;连按两次就是只显示柱箱温度,再按就依次显示汽化室和检测器温度了。毛细管柱都有最高使用温度,为了保证毛细管柱能够正常使用,要给柱箱设定最高使用温度即保护温度。设定保护温度方法:先按“输入”,然后按“3”“功能”键则屏幕显示为最高使用温度。直接用数字键给定保护温度。若设定的柱箱温度超过此温度则柱箱电路会自动断开并且停止加热。
四、打开工作站。打开“在线工作站”,点击“通道1”然后点击“数据采集”然后点击“查看基线”“零点校正”。基线平稳后准备点火。
五、点火。当检测器的温度升高到100度以上时即可点火。具体操作:打开氢气以及空气发生器电源开关,流量稳定后,打开仪器内的“氢气开关”,压力(氢气和空气压力数值大约都在0.04左右)稳定后,打开仪器内的“点火开关”,然后用点火枪在检测器上方点火就可以了。点着火后基线有个突跃,然后关闭“点火开关”。点击“零点校正”看基线是否平稳待基线平稳后准备进样。
六、进样。
七、采集数据。
八、关机。先关闭仪器内的“氢气开关”关闭氢气,(此时不可以关闭载气)按“FID放大器”的“电源”关闭电源,然后按“输入”“退出”仪器停止加热。关闭工作站。待“柱箱”温度降到室温时,关闭仪器的总电源。大约15分钟后可以关闭载气。实验结束。

GC9800常见问题检查以及解决方法
一、基线不稳。点火前先检查基线是否平稳,若是则检查点火后基线是否平稳。分为两种情况:A:若点火前平稳但是点火后不平稳,则问题在气路。B:若点火前基线就不稳定,则问题在电路。对于A情况来讲,主要问题有气体不纯,衬管脏,气路有污染。主要解决方法就是把气体换成纯净气体、清洗衬管、排除污染。对于B情况,则要进行进一步的检查。
二、不出峰。
    可能原因:没有极化电压、检测器一端有漏气、没有载气、进样器堵塞、氢焰灭火、氢气流量太大、柱温太低。
    解决方法依次为:把极化电压线固定好、把毛细管柱重新装一次、把载气压力调节好、换进样器、重新点火、把氢气流量调小一点、柱温升高。
三、峰形不好。分为几种情况:
    1,平头峰或者怪峰。
      原因大多为进样量太大了,还有一种原因可能是在进样器一端毛细管柱插入的太长了。
    2,额外的峰。
      原因有:样品被污染、气路有污染、样品分解。
      解决方法:换纯的溶剂进样看是否仍然有额外的峰,若有则说明气路有污染,那么就要清洗衬管以及老化柱子还有清洗检测器。换新的样品进样,若没有额外的峰,则说明样品已经分解了,要换新的样品。
    3,双峰。原因大多为进样量太大了,解决方法就是减少进样量。
    4,拖尾峰。
      原因:柱温太低、进样气管有污垢、柱子使用不当。
      解决方法:升高柱温、排除污染、换合适的柱子。
    5,前延峰。进样量太大、系统温度太低了、进样技巧不好、汽化室温度太低了。
    6,峰分不开。
      原因:柱温度太高、柱子太短、柱子坏、柱子不合适、载气压力太高。
      解决方法:降低柱温、换长柱子、换新柱子、换合适的柱子、降低载气压力。
    7,程序升温时基线上升。
      原因:载气流速不平衡、柱子脏。
      解决方法:调节载气压力使之稳流、清洗柱子(用纯的溶剂进样)。
    8,程序升温时基线不规则飘移。
      原因以及解决方法:柱子没有老化好,要继续老化;载气流速没有平衡,调节一下流速就可以了。
四、保留时间正常,峰面积变小。
    原因:衰减量太大了、样品不饱和、进样量小、系统漏气、进样器堵塞、极化电压小了甚至没有。
    解决方法:衰减量小一点、样品溶液要饱和、进样量大一点、重新装毛细管柱、换进样器、固紧极化电压线。
五、峰面积减小,保留时间增大。
    原因:载气流速变慢了、从进样器到检测器的气路中有漏气的地方、进样垫处漏气。
    解决方法:把流速调大、重新装毛细管柱、换进样垫。

                            GC9800维护
一、清洗衬管
    如果样品比较脏,要经常清洗玻璃衬管。清洗方法:先把进样器加热螺帽拆下,然后按顺序用镊子把内部配件取出,把玻璃衬管放在丙酮中浸泡15分钟左右,然后用镊子取出,用洗耳球吹一下,再用卫生纸通一下,最后再浸入丙酮中,取出后晾干即可。
二、老化柱子。
    当毛细管柱出峰情况不好或者基线不稳时,降温,看基线是否平稳,若是,则柱子要老化。老化方法:看柱子的最高使用温度是多少,然后把柱温设定到比最高使用温度低20度,把氢气流量调大一点并且进几次丙酮使柱子中的杂质被溶解并且被充分燃烧而不会污染检测器。大约30分钟后,看基线是否平稳,若平稳,则老化可以结束。若仍然不平稳则继续老化直到基线平稳。

色谱柱的安装方法
  对于GC9800来讲,色谱柱安装方法如下:
  A:在进样器一端;把螺帽和石墨垫依次套在色谱柱上,(毛细管柱要用刀切柱头至少2mm,并保持切口平齐,防止有碎屑进入毛细管造成基线不稳定以及有鬼峰)。长度:理论上来讲,填充柱柱头顶到顶就可以了。(毛细管柱头超过分流管路即可,实际操作时,伸进管路中约4cm;)然后固定螺帽,确保不漏气。
  B:检测器一端;把螺帽和石墨垫圈依次套在色谱柱上,(毛细管柱要用刀切柱头至少2mm,并保持切口平齐,防止有碎屑进入毛细管造成基线不稳定以及有鬼峰)。长度:填充柱柱头顶到顶就可以了。(毛细管柱柱头要伸进喷嘴中,在毛细管柱头和喷嘴在同一个平面上时,往下拉2~4mm,防止火焰烧到毛细管而且还要尽量减小死体积)然后固定螺帽即可。
资料来源:苏州普今科技公司


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andyli21cn
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楼主,问一个专业的问题,能否告诉我诸如GC9800色谱仪的侦测极限是多少?另外能否告诉我在珠三角这一带有哪些第3方检测机构有气体成份方面的检测能力?
阿宝
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楼主,问一个专业的问题,能否告诉我诸如GC9800色谱仪的侦测极限是多少?另外能否告诉我在珠三角这一带有哪些第3方检测机构有气体成份方面的检测能力?

检测限通常都是对应某种物质的,仅仅说个仪器型号很难给出检测限的。个人观点
lyg638
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通常气相色谱仪各检测器检测限:FID 指的是对:异辛烷的检测限
                              ECD 指的是对:林丹的检测限
                              FPD 指的是对:甲基对硫磷的检测限
这是国家气相色谱仪检定规程里面规定的

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钢太郎
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监测极限是看哪种物质(气体)而定的,每种测定物质的条件都不一样,例如柱子温,检测器温度还有TCD的电流都会影响到检测极限。另外珠三角做定量的就佛山质检所,做定量就做不了,要去大连大特气体有限公司,详情可以找我!
广东省工业气体行业协会        汤润胜
www.gdgas.com.cn            Q:233172647
钢太郎
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补充一下,如果做气体分析,或分析任务比较重的话,最好就要分体的色谱,不要买组合版的,因为每个检测器的对一种气体或多种气体的条件都是有点差别的。相对来说分体的灵敏度更容易调整,要不你就只用组合版的其中一个,但这样切换调整条件的话分析效率就会降低了。
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