主题:【讨论】您的气质仪稳定性如何?

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caicai
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
进样前后,用溶剂洗针几次?进样前用待测物润洗针几次??多洗针可能有效果。


一般进溶剂前2次,进溶剂后8次,进样品2次
caicai
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原文由 shelly(haodianer) 发表:
我们仪器也是这种情况。很多杂峰。溶剂也是这样的,杂质很多的样子。
看你的谱图在11min之后,往上飘了,那11min之后分析出来的值效果是不是不理想呀。


11min后上漂,主要是柱箱温度高(325℃),柱子本底流失大。
caicai
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你可能先老化一下后在进样。


嗯,也是觉得系统可以有些脏了,怀疑楼主的升温程序高温段维持的时间不是太够。


高温维持5min,是不是还不够?
caicai
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原文由 steven(myoak) 发表:
像是系统内有残留,每批进样后,有走空白吗?


只有怀疑污染大,老化后,才会走空白。
shelly
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 shelly(haodianer) 发表:
我们仪器也是这种情况。很多杂峰。溶剂也是这样的,杂质很多的样子。
看你的谱图在11min之后,往上飘了,那11min之后分析出来的值效果是不是不理想呀。


11min后上漂,主要是柱箱温度高(325℃),柱子本底流失大。


这样是否就会影响这个时间段以后出峰率和积分.
steven
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
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像是系统内有残留,每批进样后,有走空白吗?


只有怀疑污染大,老化后,才会走空白。


建议做完样品后走针空白冲下系统,看看下次做样是否还这样。
fwonder
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想问一下你待机状态分流流量多少?我觉得你把待机状态的分流流量设低了,系统的一些脏东西就累积下来了。该维护进样口了
花开见我
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
多了那么多峰,有看看是什么吗?
差异挺大的。


刚刚看了,主要是硅氧烷类

色谱柱或者隔垫流失吗?
你说换了色谱柱还是有这样的情况,那是隔垫?
caicai
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
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多了那么多峰,有看看是什么吗?
差异挺大的。


刚刚看了,主要是硅氧烷类

色谱柱或者隔垫流失吗?
你说换了色谱柱还是有这样的情况,那是隔垫?


不清楚,目前有两个柱子,哪一个都一样。

基本每次都要进第二针才好。
caicai
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原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
像是系统内有残留,每批进样后,有走空白吗?


只有怀疑污染大,老化后,才会走空白。


建议做完样品后走针空白冲下系统,看看下次做样是否还这样。


恩,试试看。

但是走空白和进多一针样品其实也一样得进多一次。不过这方法可能可以验证是不是每次进样后留下的残留。
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