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主题：【求助】ROHS前处理

浏览0 回复16 电梯直达
wsn111
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发表于：2010/04/14 22:48:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好!
我现在做ROHS前处理使用的方法是称取0.1g的样品,加入60mL的甲苯在400摄氏度的加热板上由索氏装置萃取3小时,索氏装置萃取过程不隔光;我觉得这个处理方法存在缺陷,因为像十溴联苯醚时易光解和热解的,在这样条件下它不就分解了吗?
我手上有IEC的书,要求使用四氢呋喃和甲苯以1:1一共70mL的混合液用索氏装置萃取16小时,没有说明需要隔光或怎样加热
我想请各位有经验的大老们,你们一般都是怎么做ROHS前处理的,谢谢各位!
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roserice
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2010/4/17 22:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲苯微波萃取1小时，115摄氏度
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qilong-1
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2010/4/18 18:16:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.1g的样品,加入60mL的甲苯在加热板上用索氏装置萃取16小时，避光
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ruan651209
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2010/4/19 9:42:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“十溴联苯醚时易光解和热解的”

这话不全面，易光解和热解是相对于其它阻燃剂而言。

在实验室条件下，它是相当稳定的。

加热板温度再高，提取溶液也就是沸点罢了。
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shitou840624
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2010/4/19 15:14:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老兄啊，用得着这么高的温度吗？
只要几十度都可以了，最主要的是回流循环次数一个小时够6次，达到八小时以上就差不多了
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wsn111
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2010/4/27 16:25:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为加热板的温度不是主要的参数，因为不管你外面的的温度多少，索氏装置的烧杯里的甲苯的温度都是它的沸点，就好像煮开水，你加热的火温度的很高的，但是沸腾的水的温度照样是100度，因此，我认为循环次数才是重要的参数，所以我想问，1小时需要循环多少次，整个萃取过程需要循环多少次？
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2010/4/27 16:26:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[我认为加热板的温度不是主要的参数，因为不管你外面的的温度多少，索氏装置的烧杯里的甲苯的温度都是它的沸点，就好像煮开水，你加热的火温度的很高的，但是沸腾的水的温度照样是100度，因此，我认为循环次数才是重要的参数，所以我想问，1小时需要循环多少次，整个萃取过程需要循环多少次？
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2010/4/30 14:48:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.2g，加甲苯80ml，萃取3小时，300摄氏度加热，不避光，效果不错。
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Van
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2010/5/2 23:05:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传统索式、自动索氏、微波萃取都用，看你方便使用哪个。不过取样量最好多一些，要不不均匀，这样样品代表性是比较差的。
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ian.cheng
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2010/5/4 16:36:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司是用微波萃取的
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jxy1984168
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2010/5/4 16:41:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声波萃取啊
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